[发明专利]阴极化碲电极制备高荧光效率碲化镉量子点无效
申请号: | 200710134534.3 | 申请日: | 2007-10-31 |
公开(公告)号: | CN101423760A | 公开(公告)日: | 2009-05-06 |
发明(设计)人: | 葛存旺;徐敏;鞠熀先 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210093江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阴极 电极 制备 荧光 效率 碲化镉 量子 | ||
1.一种阴极化碲电极制备高荧光效率碲化镉量子点的方法,其步骤如下:
(1)碲电极的制备:用环氧树脂将碲棒密封在玻璃管或聚四氟乙烯管中,另一 端以填充石墨与导线相连;
(2)镉源溶液配制:以氯化镉、高氯酸镉、硫酸镉或硝酸镉为镉源,以巯基化 合物或水溶性高分子为稳定剂,配制镉的巯基配合物,并用氢氧化钠调节pH值到11, 氯化镉与巯基化合物的摩尔比为1∶1.5~1∶4;
(3)碲化镉前驱体溶液的制备:以碲电极为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电 极、Pt丝为对电极,镉源溶液为电解液,通氮气去除电解液中的溶解氧后,在-0.90~ -1.2V的阴极化电位下进行电解,生成的碲离子量可通过流过工作电极的电量控制, 镉和碲的摩尔比控制在1∶0.3~1∶0.6;
(4)碲化镉量子点的形成:将(3)中制备的碲化镉前驱体溶液在70~95℃的水浴 中加热,控制加热时间可以调节制得的碲化镉量子点的粒径、最大发光波长和荧光量 子产率;
(5)碲化镉量子点的纯化:将制得的碲化镉量子点溶液置于透析袋中,在二次 水中透析24小时,去除游离的离子和多余的稳定剂,可得稳定剂包覆的碲化镉量子 点溶液。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(3)中以阴极化碲电极为碲源制 备碲化镉前驱体溶液,取代了易被空气氧化的碲氢化钠或碲化氢碲源,或易吸水的碲 化铝碲源,因而量子点的制备可在敞开体系中进行,不需要特定的保护气氛,所有反 应过程可在一个反应容器中完成。
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的稳定剂,其选择可以 调控碲化镉量子点的表面基团,稳定剂包括巯基醇、半胱氨酸或半胱胺、还原型谷胱 甘肽和聚乙烯醇,制得的量子点表面有带正电荷的氨基、带负电荷的羧基、或具有生 物相容性的还原态谷胱甘肽或聚乙烯醇;碲化镉量子点与生物分子的连接可以根据量 子点的表面基团选择不同的方法。
4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于控制碲化镉量子点的形成时间可获 得粒径为2.0~5.0nm、最大发射波长为500~650nm,发射谱半峰宽为40~55nm、 荧光量子产率为60~78%的稳定剂包覆的碲化镉量子点溶液。
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