[发明专利]4,6－二氨基间苯二酚或其盐酸盐的制备方法

权利要求书

1、一种制备4，6-二氨基间苯二酚或其盐酸盐的方法，包括以下步骤：(i)4，6-二叔丁基间苯二酚在碱存在下与二氧化碳反应生成2，6-二羟基-3，5-二叔丁基苯甲酸，(ii)用硝化剂硝化(i)的产物生成2，6-二羟基-3，5-二硝基苯甲酸，(iii)在贵金属催化剂存在下加氢还原(ii)的产物生成2，6-二羟基-3，5-二氨基苯甲酸，然后在酸性条件下加热脱羧生成4，6-二氨基间苯二酚或其盐酸盐。

2、按照权利要求1所述的方法，步骤(i)是通过Kolbe-Schmitt反应进行的，所用溶剂为水、醇或DMF、DMSO、乙二醇、丙三醇及其单醚以及它们的混合物；所用碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或碳酸钠、碳酸氢钾或碳酸氢钠，温度为80～200℃，压力为1-100kg/cm²。

3、按照权利要求2的方法，其中所述溶剂为水、醇或其混合物；碱为碳酸氢钠或碳酸氢钾；温度为100-180℃；压力为5-25kg/cm²。

4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所用硝化剂为硝酸、硝酸盐或其与硫酸的混合物，或硝酸与醋酸或三氟乙酸的混合物，硝化剂用量为被硝化物用量的2～10倍摩尔量，硫酸用量为被硝化物的5～30倍。

5、按照权利要求4的方法，其中硝化剂为硝酸和硫酸的混合物，硝酸用量为2.2～3倍摩尔量，硫酸用量为10～20倍。

6、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述催化剂为载于合适载体上的铂族贵金属钯、铂、铑或钌；合适的载体可以是活性炭、SiO₂、Al₂O₃；以被还原物计，铂族金属的量为0.2至3重量％百分比；压力为0.1至150kg/cm²；温度为室温至180℃。

7、按照权利要求6的方法，其中所述催化剂为钯或铂，载体为活性炭，压力为1-10kg/cm²，温度为20～120℃。

8、按照权利要求1所述的方法，其特征在于用于步骤(iii)中催化氢化的反应介质是水、盐酸、醇、四氢呋喃、二噁烷、二烷氧基乙烷，乙二醇、丙二醇单醚和双醚，乙酸，甲酸，丙酸或它们的混合物。

9、按照权利要求8的方法，其中所述介质为水，醇，稀盐酸或水醇混合物。

10、按照权利要求1所述的方法，其特征在于脱羧所用的溶剂为水，所用的酸为无机酸或有机酸乙酸，温度为室温至180℃。

11、按照权利要求10的方法，其中所述的酸为盐酸，温度为60至120℃。