[发明专利]La系稀土元素掺杂的碳载铂钌合金电极的制备方法

权利要求书

1.一种La系稀土元素掺杂的碳载铂钌合金电极的制备方法，其特征在于首先将碳载体在惰性气体保护下烘烤，与PTFE乳液和异丙醇一起加入到水中，搅拌，超声振荡，并涂覆在碳布或碳纸上；其次将含铂、钌金属盐化合物与La系金属盐化合物的活性物前驱体与全氟烷基磺酸聚合物乳液、异丙醇、乙二醇、水和碳载体混合，超声振荡，再次涂覆于碳布或碳纸上，烘干，制成含铂钌活性物前驱体的碳载多孔电极；最后将碳载活性物前驱体的多孔电极作为工作电极置于含有酸溶液中，以Pt电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以柠檬酸钠、草酸和硼酸的混合溶液为电位调节剂，用脉冲电流进行电化学沉积，洗涤制成La系稀土元素掺杂的碳载铂钌合金电极。

2.根据权利要求1所述的La系稀土元素掺杂的碳载铂钌合金电极的制备方法，其特征在于该方法的具体制备过程按下列步骤进行：

(1)将碳载体在惰性气体保护下，并在300℃～600℃烘烤1～4小时，然后将碳载体和质量浓度为10％～60％的PTFE乳液以及异丙醇按质量比为50∶1～50∶1～50加入到水中，搅拌5～40分钟，超声振荡5～60分钟，制成墨汁状混合物，并将其涂覆于碳纸或碳布上，在200℃～350℃的温度下，烘烤2~3分钟；

(2)将含铂、钌金属盐化合物与La系金属盐化合物的活性物前驱体、质量浓度为0.1％～5％的全氟烷基磺酸聚合物乳液、异丙醇、乙二醇、水和碳载体按质量比为100∶5～50∶1～100∶1～100∶1～100∶20～200混合，超声振荡30～50分钟，制成含铂、钌和La系金属盐化合物前驱体的混合物，再次涂覆于上述步骤(1)中的碳纸或碳布上，其金属活性物涂覆量为0.05～5.00mg cm^-2，并在30℃～90℃的温度下烘干，最后在80℃～120℃热压0.2～3分钟，得到含铂、钌和La系稀土元素活性物前驱体的碳载多孔电极；

(3)将上述步骤(2)中制备的含铂、钌和La系稀土元素活性物前驱体的碳载多孔电极作为工作电极，置于酸溶液的电化学沉积槽中，以柠檬酸钠、草酸和硼酸的混合溶液为电位调节剂，以Pt电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，并用脉冲电流进行电化学沉积，用蒸馏水洗涤制成La系稀土元素掺杂的碳载铂钌合金电极。

3.根据权利要求2所述的La系稀土元素掺杂的碳载铂钌合金电极的制备方法，其特征在于碳载体为活性炭、XC-72碳黑、碳纳米管或碳纤维。

4.根据权利要求2所述的La系稀土元素掺杂的碳载铂钌合金电极的制备方法，其特征在于所选择的活性物前驱体为(SO₃)₂Pt(NH₃)₄、K₂PtCl₆、H₂PtCl₆·6H₂O或醋酸铂与RuCl₃·6H₂O和La系元素组成的三种金属盐化合物。

5.根据权利要求4所述的La系稀土元素掺杂的碳载铂钌合金电极的制备方法，其特征在于Pt、Ru与La系元素组成的金属盐化合物的比例为100∶100∶5～20。

6.根据权利要求2所述的La系稀土元素掺杂的碳载铂钌合金电极的制备方法，其特征在于酸溶液为0.5～2mol/L的硫酸、盐酸、高氯酸或磷酸。

7.根据权利要求2所述的La系稀土元素掺杂的碳载铂钌合金电极的制备方法，其特征在于脉冲电流进行电化学沉积时，其脉冲负电流电位为-0.5～0.3V，脉冲正电流电位为0.2～0.8V，脉冲电流为0～20mAcm^-2的正电流和10～200mAcm^-2的负电流，脉冲周期为30～1000ms，负电流和正电流时间比例为t_n/t_p＝1∶0.5～10。

8.根据权利要求2所述的La系稀土元素掺杂的碳载铂钌合金电极的制备方法，其特征在于所用的电位调节剂为柠檬酸钠、草酸和硼酸的混合溶液，每种组分的的浓度都在0.05～2mol/L内。