[发明专利]一种间甲酚的制备工艺

权利要求书

1.一种间甲酚的制备工艺，包括：

在成盐釜中加入25～40％的硫酸溶液，室温下边搅拌边加入间甲苯胺，得到间甲苯胺硫酸盐水溶液；

将上述间甲苯胺硫酸盐水溶液加入带冷却装置的重氮化反应釜中，降温至-3～0℃，缓慢滴加35％亚硝酸钠水溶液，控制使其反应生成间甲苯胺重氮硫酸盐，至使淀粉碘化钾试纸变蓝，停止反应，并加入少量尿素除去多余的亚硝酸钠；

其特征是还包括：

水解反应釜中加入35～50％的硫酸溶液，预热至110℃，通入水蒸气，滴加间甲苯胺重氮硫酸盐溶液，滴加完毕后，继续水蒸气蒸馏，直至溴水检测无沉淀，停止蒸馏，得到间甲酚水解蒸出液；

将间甲酚水解蒸出液通过N3520型大孔树脂层析柱，吸附间甲酚；

以有机溶剂为解析剂，反向洗脱层析柱，收集洗脱液；

将洗脱液蒸馏除去解吸剂，得到间甲酚粗品；

间甲酚粗品精馏制得间甲酚产品。

2.根据权利要求1所述的间甲酚制备工艺，其特征控制间甲苯胺重氮硫酸盐溶液的流速为12～40mL/min。

3.根据权利要求1所述的间甲酚制备工艺，其特征是将间甲酚水解蒸出液以30～100mL/min的流速通过N3520型大孔树脂层析柱。

4.根据权利要求1所述的间甲酚制备工艺，其特征是在15～30℃下，以10～50mL/min的流速用有机溶剂反向洗脱层析柱。

5.根据权利要求1或4所述的间甲酚制备工艺，其特征是所述的有机溶剂是无水甲醇、乙醇或丙酮。

6.根据权利要求1所述的间甲酚制备工艺，其特征是吸附间甲酚后洗脱出的水收集回用。