[发明专利]一种具有双官能取代的双八聚笼倍半硅氧烷的制备方法无效
申请号: | 200710144153.3 | 申请日: | 2007-12-29 |
公开(公告)号: | CN101220051A | 公开(公告)日: | 2008-07-16 |
发明(设计)人: | 戴李宗;邓远名;马莹莹;许一婷;陈江枫 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 | 代理人: | 陈永秀;马应森 |
地址: | 361005福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 官能 取代 双八聚笼倍半硅氧烷 制备 方法 | ||
1.一种具有双官能取代的双八聚笼倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于其合成路线如下:
其具体合成步骤如下:
1)六聚体解离制备单R1取代基的R1基六R基七聚POSS三硅醇,简称三硅醇:
按摩尔比,六R基笼型POSS(RSiO1.5)6∶R1SiY3为(0.8~1.5)∶1配制溶液,溶剂为THF,溶剂的用量以每毫摩尔六R基笼型POSS(RSiO1.5)68~20ml,往溶液中加入Et4NOH水溶液,按摩尔比,加入量为Et4NOH∶(RSiO1.5)6为(0.8~1.5)∶1,然后调pH值至4~9,蒸去挥发分,产物经分离提纯得三硅醇;
2)顶角戴帽法封闭三硅醇制备双取代双笼(醚)型POSS:
按摩尔比,三硅醇∶桥联试剂∶催化剂为1∶(0.4~0.6)∶(2.5~11),在溶剂存在下采用一锅法或其中任一种试剂连续滴加法使三硅醇、桥联试剂和催化剂反应,溶剂的用量为40~200ml/每毫摩尔三硅醇,反应后滤去沉淀,蒸干滤液并重结晶得具有双官能团取代的双笼(醚)型POSS。
2.如权利要求1所述的一种具有双官能取代的双八聚笼倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的(RSiO1.5)6中R为环己基,环戊基,苯基,异丁基或1,1,2-三甲基丙基。
3.如权利要求1所述的一种具有双官能取代的双八聚笼倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的R1SiY3中R1为氢,乙烯基,烯丙基,胺丙基或苯基。
4.如权利要求1所述的一种具有双官能取代的双八聚笼倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的R1SiY3中Y为可水解生成羟基的基团,选自烷氧基。
5.如权利要求1所述的一种具有双官能取代的双八聚笼倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于Et4NOH水溶液为35%的Et4NOH水溶液,往溶液中加入Et4NOH水溶液后搅拌30~120min。
6.如权利要求1所述的一种具有双官能取代的双八聚笼倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的在溶剂存在下采用一锅法或其中任一种试剂连续滴加法使三硅醇、桥联试剂和催化剂反应的时间为12~24h。
7.如权利要求1所述的一种具有双官能取代的双八聚笼倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的桥联试剂为Y3Si(X)0~1SiY3,其中Y为氯原子,X为氧原子。
8.如权利要求1所述的一种具有双官能取代的双八聚笼倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的的催化剂为叔胺类化合物。
9.如权利要求8所述的一种具有双官能取代的双八聚笼倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的的催化剂选自吡啶,三乙胺,叔丁胺或N,N-二异丙基乙胺。
10.如权利要求1所述的一种具有双官能取代的双八聚笼倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的溶剂为甲苯,乙醚或四氢呋喃。
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