[发明专利]一种制备氧化铝/氧化钛系复相精细陶瓷材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于高性能陶瓷领域，具体涉及到一种制备氧化铝/氧化钛系复相精细陶瓷材料的方法。

背景技术

随着科学技术的发展，特别是能源、空间技术的发展，对材料的性能要求也越来越高。精细陶瓷材料是现代材料科学的一个重要组成部分，极具广阔的商业化应用前景。

目前广泛采用的制备高性能精细陶瓷的工艺路线方法为：精细陶瓷原料粉体→粉体混合→成型→烧结。过程中陶瓷粉料一般希望越细越好，有利于高温烧结，可降低烧结温度。但在成形时却不然，尤其对于干压成形，粉料的颗粒度越细，流动性反而不好，不能充满模具，易产生空洞，导致生坯致密度不高。因此在成形之前要进行喷雾造粒，但对精细陶瓷粉体的再造粒过程中，要抑制精细陶瓷粉粒(尤其是纳米级粉粒)长大是一难解决的问题。

氧化铝陶瓷是陶瓷材料中最重要最广泛应用的一类陶瓷。将纳米尺度的氧化铝和氧化钛粉末再造粒成为纳米结构的氧化铝/氧化钛复合氧化物粉末并用于制备纳米结构涂层，已经得到成功应用并显示出了优越的性能。然而，块体复相陶瓷材料却还没有得到应用，且研究较少，因此，有必要研究开发先进的氧化铝/氧化钛系复相精细陶瓷材料。

发明内容

本发明的目的是为了解决精细陶瓷材料制备过程中烧结温度高、时间长、能耗高、陶瓷素坯致密度低的缺点，及在精细陶瓷原料粉(尤其是纳米级粉体)再造粒过程中抑制晶粒长大的难题；而提供了一种制备精细氧化铝/氧化钛复相精细陶瓷材料的方法。本发明实现了精细陶瓷材料制备过程中陶瓷的低温快速烧结，明显降低生产成本；解决了精细陶瓷原料粉(尤其是纳米级粉体)再造粒过程中的晶粒长大问题以及陶瓷素坯致密度低的问题。

本发明制备精细氧化铝/氧化钛复相精细陶瓷材料方法的步骤如下：一、将混合粉体、去离子水、粘结剂聚乙烯醇(PVA)和磨球按1∶0.4～0.6∶0.01～0.015∶3～5的质量比放到球磨机中，以1000～1200rpm转速混合4～10h，所述的混合粉体按质量百分比由50～99％的纳米氧化铝和1～50％的纳米氧化钛组成；二、将步骤一混合后所得浆料进行喷雾干燥再造粒，得到粒径为20～80μm粉体，喷雾干燥机工作时进口温度为210～240℃，喷雾干燥机出口温度为100～120℃，喷雾干燥机喷嘴转速30000～36000r/min；三、将再造粒后的粉体装入氧化铝坩埚，放入电阻炉中，进行热处理，热处理的过程如下：热处理过程中的升温速率为8～12℃/min；先升温达590～610℃，保温50～70min；再升温达1100～1300℃，保温50～70min；然后随炉冷却至室温；四、将热处理后粉体放入的模具中，在70～80MPa压力下进行预压成型，保压3～4min；五、将预压成型后的块状体放入橡胶模具中，排除气体并进行封装，再放入冷等静压机，在260MPa压力下成型，保压3～4min；六、将冷等静压后所得坯料放入电阻炉，进行无压烧结，在1400～1450℃条件下烧结60～80min，然后随炉冷却至室温。

本发明采用喷雾干燥造粒制备出质量均一、重复性良好的球形粉料，缩短粉料的制备时间，有利于大规模、自动化、连续化生产先进陶瓷粉料；通过热处理可以排除混合粉体中的水分及大部分粘结剂，避免烧结时水分及粘结剂的挥发致使陶瓷体产生孔洞及裂纹，且热处理可以提高混合粉体的致密度等利于成型的物理性能，如热处理前粉体松装密度为1.12g/cm³、振实密度为1.26g/cm³，热处理后粉体松装密度为2.13g/cm³、振实密度为2.50g/cm³；对于初始粉料中为亚稳相的粉体来说，对粉体进行热处理，可使亚稳相转化成稳定相，从而防止在烧结时发生相变造成烧结体体积变化等影响材料的致密化，且降低了烧结温度，减少了生产成本。本发明方法在精细陶瓷原料粉(尤其是纳米级粉体)再造粒过程中有效的抑制了晶粒的长大。本发明的方法还可以用于制备二氧化锆、氮化硅、碳化硅和赛隆等先进陶瓷材料。本发明制造方法简单易行，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1是具体实施方式一的步骤三中热处理后的纳米结构陶瓷粉体表面形貌照片，图2是图1的5万倍放大的照片，图3是具体实施方式一的步骤三中热处理后的纳米结构陶瓷粉体截面形貌照片，图4是图3的1万倍放大的照片，图5是具体实施方式一的步骤三中热处理后氧化铝/氧化钛粉体的XRD谱图，图6是具体实施方式一的步骤六中氧化铝/氧化钛陶瓷在1450℃保温烧结1h的XRD谱图。

具体实施方式