[发明专利]高纯多晶硅的无损材料检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及高纯多晶硅的无损材料检测方法。

背景技术

高纯多晶硅，即下面所指的多晶硅，尤其被用作制造电子元件和太阳能电池的原材料。工业上该多晶硅是由含硅气体或含硅的气体混合物在西门子反应器中的热分解和化学气相沉积法所制造的。在这种情况下，多晶硅形成定形多晶硅体。随后可以对这些定形多晶硅体进行机械加工。

这些定形多晶硅体必须采用无损材料检测方法来检验其材料质量。声学共振分析方法，也就是所熟悉的“声学试验”，一般被用于这种检测。例如，通过轻轻锤击使定形多晶硅体的外部受到刺激，由此产生的固有共振提供给本领域技术人员有关定形多晶硅体材料质量的信息。共振法的一个优点是检测时间只有非常短的几秒钟。而且，检测过程中整个样本体可以得到研究，也就是，该检测为体积取向(volume-oriented)的检测方法。共振分析的一个缺点是该方法无法精确定位或识别材料缺陷。而且，定形多晶硅体受到锤击接触，在每次检测时会对定形多晶硅体造成污染，使后续的清洁步骤成为必要。共振分析的另一个缺点是定形多晶硅体在检测时可能会受到损坏。例如，定形多晶硅体表面脱节甚或遭到破坏的情形可能发生。还有一个缺点是，定形多晶硅体在形状上存在差异，如直径和长度，或长、宽和高，或最终的几何尺寸，由于具有不同的几何形状，每种定形多晶硅体会产生不同的固有共振。这使得对检测结果的比较变得更加困难。危害材料质量的小缺陷，如裂缝、洞穴或夹杂物，由于它们的尺寸只有几个毫米大，所以用这种方法不能检测出来。

目测检查是用于多晶硅的另一个无损检测方法。在这种情况下，由本领域技术人员评估被检测定形多晶硅体的整个表面。可以通过多种辅助手段，如使用特殊的照明系统或放大镜，得到提高目测检查的效果。尽管通过目测检查也可以识别和定位表面缺陷，但在这里，不利的情况是，无法识别定形多晶硅体内的材料缺陷。而且，检测是由人来操作，也就是说，检测结果是不客观的和相对不可重复的，其更依赖于检测者的“检测形式”(“daily form”)及经验。

而且，对于上述的两种无损检测方法，均是由使用者通过辅助工具操作完成定形多晶硅体的检测。这些辅助工具，如手套，经过两次检测就可能粘上脏的颗粒，而在检测过程中污染定形多晶硅体，从而使后续的清洗步骤成为必要。

发明内容

本发明的目的是提供用于定形多晶硅体材料缺陷检测的无损检测方法，其没有现有技术中所提到的缺点。

通过下面的方法完成本发明的目的：将定形多晶硅体暴露于超声波中，在超声波穿过定形多晶硅体后由超声波接收器记录下来，从而检测出多晶硅的材料缺陷。

本发明中，通过超声波检测头将频率为100kHz-25MHz的超声波，特别优选频率为0.8MHz-20MHz的超声波，尤其优选频率为2MHz-12MHz的超声波引到多晶硅上。超声波在多晶硅内部直线传播，但是在发现缺陷(例如裂缝、洞穴或夹杂物)的界面处发生反射，而且在从多晶硅向空气的传播过程中也会发生反射。当材料缺陷的主要尺寸延伸方向垂直于超声波在多晶硅内的传播方向时，能最佳定位材料缺陷。由于可以对定形多晶硅体内检测到的材料缺陷位置进行无污染且无损伤的精确识别，因此，在利用本发明方法检测的过程中，优选从所有方向辐射定形多晶硅体。

可以通过声学传输法或脉冲反射法辐射定形多晶硅体，优选后者。

在声学传输法中，多晶硅被放置在超声波发射器和接受器之间。穿过多晶硅的超声波由超声波接收器转化成电子振动(压电效应)并且显示出来。由于超声波与多晶硅存在界面，因此可以通过减弱或缺失的信号放大材料缺陷。利用这种方法无法进行缺陷的深度检测。尽管这种超声波检测方法的变体在原理上可以使用，然而，本发明中优选使用下面所述的脉冲反射法。然而，下面关于脉冲反射法的评论也相应地适用于声学传输法，除了有关缺陷的深度检测和缺陷评估的评论。

在脉冲反射法中，超声波检测头用作超声波的发射器和接受器。通过超声波检测头将频率在100kHz-25MHz范围内的声脉冲(优选频率为0.8MHz-20MHz的声脉冲，特别优选频率为2MHz-12MHz的声脉冲)辐射到定形多晶硅体上，经过完全或部分反射后被同一个超声波检测头记录并转化为接收器脉冲。发射脉冲、后壁反射波或可能存在的缺陷反射波被电子记录下来，利用反射超声波的各个飞行时间可以对材料缺陷进行深度检测。发生在缺陷预估范围内，也就是表面反射波和后壁反射波之间的任何反射波都可以归类为一种缺陷反射波。优选以dB(基于10的对数)的形式输出记录的声脉冲。