[发明专利]从粉煤灰中提取高纯超细氧化铝的方法

说明书

                            技术领域

本发明属于废弃物利用工程，特别涉及从粉煤灰中提取高纯超细氧化铝的方法。

                            背景技术

粉煤灰中是以硅和铝为主要成分的一种工业燃煤的飞灰固体废弃物，其中含有大量的氧化铝，一般占粉煤灰总组成的30％左右。高纯超细氧化铝是精细陶瓷工业的重要原料之一，随着现代工业的发展，其需求量急剧增加。我国由于铝土矿自身性质的限制，氧化铝的生产成本较高，其产量远远不能满足国内外市场的需求。因此，从粉煤灰中提取高纯超细氧化铝成为人们关注的热点。

从粉煤灰中提取氧化铝的方法，从目前的研究报道看，大致有以下几种：

(1)石灰自粉化法：石灰自粉化法需要在很高的温度(1200℃～1400℃)下活化粉煤灰，耗能较高；该方法以石灰为活化剂，引入大量Ca²⁺不易除去，影响产品纯度；实验中添加石灰的比例较大，产生大量废渣；石灰自粉化法，选用Na₂CO₃为溶出剂，在碱性条件下溶出活性粉煤灰中的铝盐。由于活性粉煤灰中有大量活性SiO₂，在碱性条件下Si杂质极易混入溶出液中。为获得高纯度氧化铝，需要添加特殊的工艺步骤将其除去，使工艺复杂化，不利于实际生产。

(2)酸/碱直接溶出法：采用酸/碱直接溶出法从粉煤灰中提取氧化铝，需要高浓度的酸/碱，对设备的要求较高，容易产生二次污染；，且氧化铝的提取率很低。由于这些负面因素的存在，使得从粉煤灰中提取氧化铝工业的发展受到限制。我国相关铝厂曾进行过此方面的试生产，但由于技术和效益存在严重的问题，最终只能停产。

                        发明内容

本发明的目的是探寻一种氧化铝提取率高、工艺简单、综合效益好的新的从粉煤灰中提取高纯超细氧化铝的新工艺，即煅烧-沥滤工艺。

本发明的技术是这样实现的：

本发明的从粉煤灰中提取高纯超细氧化铝的方法，是采用煅烧-沥滤法；煅烧过程中采用Na₂CO₃作为活化剂，选用低浓度的硫酸做溶出剂。

所述的提取高纯超细氧化铝的方法是：

1)煅烧活化过程

煅烧过程中采用Na₂CO₃作为活化剂；

2)溶出铝盐过程

将活化后的粉料，选用低浓度的硫酸进行铝盐的溶出；

3)沥滤与沉淀过程

用硫酸溶出后所得的溶液经过滤，将所得铝盐滤液加入分散剂后，用氨水作为沉淀剂，使其中的铝离子以氢氧化铝的形式沉淀析出；

4)热处理过程

对氢氧化铝沉淀进行水洗、干燥，通过在不同温度下对所得氢氧化铝粉体进行热处理，使其脱水分解、晶化，得到不同晶型的氧化铝粉体。

所述的煅烧活化过程采用如下方法：

将Na₂CO₃与粉煤灰中含有的Al₂O₃按重量比1∶1～1.5的比例混合，将混合粉体过100目筛后置于马弗炉中，在850-950℃充分煅烧；

所述的溶出铝盐过程是：将1.0mol/L稀硫酸与活化后的粉煤灰按体积比为3～5∶1混合，在70℃溶出，氧化铝的最终提取率可达95％以上。

所述的沥滤与沉淀过程是：

(1)以乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂除铁，向溶出液中加入用氨水溶解的EDTA，EDTA的浓度通常控制在0.005mol/L以下，加入量与溶液中Fe的含量相当，充分搅拌后静置，以期络合反应发生，使氧化铝粉体中的铁含量降至0.05％以下；

(2)以聚丙烯酰胺(PMA)为分散剂，向滤液中加入3-5％体积的分散剂，用约2mol/L的NH₃·H₂O调整溶液的pH值至5.0，将其中的铝以Al(OH)₃沉淀的形式析出。

所述的热处理过程采用如下方法：

分别在800℃和1200℃对干燥后的氢氧化铝进行煅烧，得到具有单一晶型的分散性较好的纤维状γ-Al₂O₃和类球形的，粒径为30nm～50nm的α-Al₂O₃。

下面对本发明做进一步的解释：

(一)煅烧活化过程