[发明专利]季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法有效
申请号: | 200710151070.7 | 申请日: | 2007-12-17 |
公开(公告)号: | CN101462953A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
发明(设计)人: | 牟国光 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/04 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 30024*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 季戊四醇三 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
1.一种季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法,该制备方法的步骤是:
(1)将季戊四醇350g、丙烯酸600g、对甲苯磺酸10g以及甲苯 400g放入反应釜中,并添加阻聚剂对苯二酚100ppm、对羟基苯甲醚 100ppm、吩噻嗪50ppm、硫酸铜300ppm、同时添加活性碳50ppm于 反应体系中经充分混合搅拌形成混合液;
(2)打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热,控制加热速度使其蒸汽压在 0.3Mpa,在1h之内使温度控制在70℃并在此温度维持30分钟反应;
(3)继续加热混合液,待温度上升到80℃时回流3h,反应结束;
(4)向混合液中加入浓度为10%的纯碱水溶液以及浓度为20% 的氯化钠水溶液,洗涤2-4次静置分层,取上层有机相;
(5)将上层有机相脱去溶剂,其真空度控制在-0.09Mpa以上,温 度控制在70℃;
(6)压滤,即得季戊四醇三丙烯酸酯成品;
或
一种季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法,其中该制备方法的步骤 是:
(1)将季戊四醇400g、丙烯酸650g、催化剂100g以及溶剂600g 放入反应釜中,并添加阻聚剂对苯二酚250ppm,同时添加脱色剂活 性碳500ppm于反应体系中经充分混合搅拌形成混合液;
(2)打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热,控制加热速度使其蒸汽压在 0.5Mpa,在1h之内使温度控制在90℃并在此温度维持40分钟反应;
(3)继续加热混合液,待温度上升到115℃时回流5h,反应结束;
(4)向混合液中加入浓度为10%的纯碱水溶液以及浓度为20% 的氯化钠水溶液,洗涤4次静置分层,取上层有机相;
(5)将上层有机相脱去溶剂,其真空度控制在-0.09Mpa以上,温 度控制在90℃;
(6)压滤,即得季戊四醇三丙烯酸酯成品。
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