[发明专利]基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法有效
申请号: | 200710151072.6 | 申请日: | 2007-12-17 |
公开(公告)号: | CN101462949A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
发明(设计)人: | 焦方喜;温莹 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C63/20 | 分类号: | C07C63/20;C07C51/41 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基准 试剂 邻苯二 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法,其特征在于:其制备方法的 步骤是:
(1).将工业级苯酐直接加入去离子水中,然后在搅拌下再直接加入工业级固 体氢氧化钾,形成混合液;
(2).将混合液加热至90~100℃,反应3~5小时,冷却结晶;
(3).结晶物放置24~36小时后入到另一反应釜中,并在该反应釜中加入去 离子水直至溶解,形成溶液;
(4).过滤该溶液,并把滤液倒入到结晶槽中搅拌,冷却结晶,形成结晶物;
(5).将结晶物用脱水机脱水,将脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥,烘 干温度100~110℃,烘干时间8~9小时,即可得到基准试剂邻苯二甲酸氢钾成 品;
所述添加的苯酐、去离子水、工业级固体氢氧化钾的重量份数分别为:
苯酐 5~6
去离子水 25~30
工业级固体氢氧化钾 5~6。
2.根据权利要求1所述的基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法,其特征在 于:在苯酐、去离子水、工业级固体氢氧化钾所形成的混合液中加入适量氢氧 化钡以除去溶液中所含的硫酸盐。
3.根据权利要求1所述的基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法,其特征在 于:所述的去离子水在混合液中的重量份数为15~18。
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