[发明专利]基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，涉及一种基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方 法。

背景技术

邻苯二甲酸氢钾作为第一基准物质，是标定其他物质工作变量的基准物， 广泛应用在基础分析过程中。在实际应用过程中，邻苯二甲酸氢钾的准确性 在分析过程中起着决定性的作用。目前所普遍使用的邻苯二甲酸氢钾，其制 备方法是：在反应釜中加入6kg去离子水和6kg苯酐，加热溶解需时3～4小 时，同时用不锈钢桶加水6kg溶解5kg氢氧化钾。苯酐溶解后缓慢加入氢氧 化钾水溶液需时4～5小时；加毕，加热反应8小时，然后自然冷却结晶。结 晶用去离子水再重结晶，过滤，滤液放入不锈钢桶中自然结晶，结晶甩干烘 干出成品。

这种制备方法的缺点是：周期长、结晶颗粒不均匀的问题影响着其含量 不稳、级差大而影响正常使用，同时也影响对其他标定物质测定结果的准确 性。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种颗粒均匀、含量平 行且级差较小的基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法。

本发明实现目的的技术方案是：

一种基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1).将工业级苯酐直接加入去离子水中，然后在搅拌下再直接加入工业级 固体氢氧化钾，形成混合液；

(2).将混合液加热至90～100℃，反应3～5小时，冷却结晶；

(3).结晶物放置24～36小时后入到另一反应釜中，并在该反应釜中加入 去离子水直至溶解，形成溶液；

(4).过滤该溶液，并把滤液倒入到结晶槽中搅拌，冷却结晶，形成结晶物；

(5).将结晶物用脱水机脱水，将脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥， 烘干温度100～110℃，烘干时间8～9小时，即可得到基准试剂邻苯二甲酸氢 钾成品。

而且，在苯酐、去离子水、工业级固体氢氧化钾所形成的混合液中加入 适量氢氧化钡以除去溶液中所含的硫酸盐。

而且，所述添加的苯酐、去离子水、工业级固体氢氧化钾的重量份数分 别为：

苯酐                  5～6

去离子水              25～30

工业级固体氢氧化钾    5～6。

而且，所述的去离子水在混合液中的重量份数为15～18。

本发明的优点和积极效果是：

1.现有制备方法中，由于苯酐微溶于水，加热溶解时间很长，且加热后 再加入氢氧化钾溶解；由于酸碱放热，造成加料时间加大。本发明则改变了 投料方式，直接加入固体苯酐而先不加热溶解，直接加入固体氢氧化钾，然 后再搅拌加热，利用固相在液相中自身放热直接互溶且反应升温迅速，从而 极大地减少了工时，节约了能源。

2.本发明结晶采用搅拌结晶，可使颗粒均匀，含量平均，级差减小，完 美地解决了现有制备方法中结晶颗粒不均匀、含量不均匀的问题，使成品颗 粒均匀，含量达到100％且含量平行，级差小；本制备方法工艺简单，节省能 源，成品质量高。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

一种基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1).将60kg工业级苯酐直接加入160kg去离子水中，在搅拌下直接加入 50kg工业级固体氢氧化钾；加毕，形成混合液；然后，可加入适量氢氧化钡 以除去溶液中所含的硫酸盐；

(2).将混合液加热至95℃至沸腾，反应4小时，冷却结晶，形成结晶物；

(3).将结晶物放置30小时后，将其加入到另一反应釜中，并再加入120kg 去离子水溶解；

(4).过滤溶液，并把滤液倒入结晶槽中搅拌冷却结晶；

(5).将结晶物用脱水机脱水，将脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥， 烘干温度110℃，烘干时间8小时，即可得到结晶均匀、含量达标且平行的白 色晶体——基准试剂邻苯二甲酸氢钾成品。