[发明专利]一种将TiO2光催化剂负载于铁磁性金属薄膜的方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种真空镀膜工艺，特别是一种将TiO₂光催化剂负载于铁磁性金属薄膜的方法。

(二)背景技术

近年来治理水体的污染，已成为世界各国共同关心的问题，人们注意到锐钛矿相TiO₂的光催化反应能有效地降解水中的有机污染物，该技术已成为一种有重要应用前景的污水处理方法。在已报道的有关利用TiO₂光催化降解水中有害污染物的研究中，大多数采用的是TiO₂微粒分散悬浮体系，由于石油类有机污染物不溶于水且漂浮在水面上，而不溶于水的TiO₂的密度大于水，会沉于水底，因此若采用这种悬浮体系将不能使TiO₂充分发挥光催化剂的作用。为了使TiO₂能与漂浮在水面上的污染物充分接触进行光催化反应，需要将它负载在一种密度小于水、能使TiO₂良好附着且不被TiO₂光催化氧化的载体上。本课题组在先申请的发明专利“一种在空心微珠表面真空镀二氧化钛薄膜的方法”(申请号：200610015533.2)则是针对该问题的发明。由于水体的污染经常处在非常开阔的水域，在投放光催化剂完成有机物分解之后，对其回收是很大的问题，而且纳米TiO₂留存于水中还会导致二次污染，因此纳米TiO₂与水体的分离与回收问题如果不能解决好，将会大大限制TiO₂光催化剂的广泛使用。

(三)发明内容

本发明的目的是针对上述技术中存在的问题，提供一种将TiO₂光催化剂负载于铁磁性金属薄膜的方法，从而制得一种新的漂浮负载型TiO₂光催化剂，其作为TiO₂光催化剂既能高效降解水面有机污染物，同时又可利用磁性收集器很方便的将其回收，避免了粉体TiO₂光催化剂浪费和对水体的二次污染。

本发明的技术方案：

一种将TiO₂光催化剂负载于铁磁性金属薄膜的方法，采用微颗粒磁控溅射镀膜设备制备，其特征在于：首先以空心微珠颗粒材料作基底，以铁磁性金属Ni或Co为溅射靶材，通过向真空室内充入氩气并采用直流、射频或者脉冲溅射，将金属Ni或Co均匀包覆于空心微珠表面上；再以金属Ni或Co包覆过的空心微珠为基底材料，以金属Ti作为溅射靶材，向真空室内通入氩气，采用直流溅射使已经镀有金属薄膜的微珠表面上均匀包覆一层金属Ti；然后打开氧气控制阀，向真空室中通入氧气，在溅射金属Ti的同时使Ti与真空室内的氧气发生反应生成TiO₂，并沉积于被铁磁性金属Ni或Co包覆的空心微珠表面。

在上述方法中，沉积铁磁性金属薄膜具体工艺条件是：在真空室内的真空度达到1.0×10^-3～4.0×10^-3Pa时，向真空室内充入纯度为4N的氩气，设定真空室内的工作压力为0.3～5Pa，直流电源的电流为0.2～1.5A，溅射功率为50～600W，基底温度为室温，溅射时间为20～60分钟；沉积TiO₂薄膜的具体工艺条件是：在真空室内的真空度达到1.0×10^-3～4.0×10^-3Pa时，首先向真空室内充入高纯氩气，设定真空室内的工作压力为0.3～5Pa，直流电源的电流为0.2～1.5A，溅射功率为50～1000W，基底温度为150～400℃，溅射时间为10-30分钟，在微珠颗粒完全被金属钛膜包覆后，向真空室中通入氧气，并调整氩气和氧气的流量比例在3～5：1之间，其它条件保持不变，溅射时间2～16小时。

在上述方法中，铁磁性金属Ni、Co靶材为直径100mm、厚度不超过3mm、纯度99.9％；Ti溅射靶材为直径100mm、厚度5mm、纯度99.9％；靶材要求表面平整光洁、内部均匀致密且无夹杂和空隙。

本发明的优点是：1)通过在空心微珠表面沉积铁磁性金属薄膜，使空心微珠能够被磁铁吸引，而且空心微珠密度比水小，在水面上有较好的漂浮性，便于使用后的回收；2)在反应溅射沉积TiO₂之前先在空心微珠上沉积一层金属Ti膜，防止在随后的反应溅射过程中铁磁性金属薄膜被氧化成氧化物薄膜；3)通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度、氩气的流量和溅射时间等工艺条件，可在不同粒径的空心微珠表面沉积上不同厚度的铁磁性金属薄膜。

(四)具体实施方式