[发明专利]锂离子二次电池正极活性物质磷酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子二次电池正极活性物质磷酸铁锂的制备方法，该方法包括将二价铁源化合物、磷源化合物、锂源化合物和碳源添加剂进行混合，将得到的混合物在保护气氛下进行第一次烧结，将第一次烧结的产物进行球磨，然后烘干，再进行第二次烧结，得到磷酸铁锂，其特征在于，该方法还包括在第一次烧结之后，在氧化气氛下，将所述混合物在60-250℃的温度下加热。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加热的条件包括加热的温度为60-250℃，加热的时间为1-10小时，所述氧化气氛中，氧气的含量为至少21体积％。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述加热的条件包括加热的温度为80-180℃，加热的时间为2-8小时，所述氧化气氛中，氧气的含量为至少21体积％。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述锂源化合物、二价铁源化合物和磷源化合物的用量使Li∶Fe∶P的摩尔比为1-1.05∶1∶1，所述碳源添加剂和二价铁源化合物的用量使Fe∶碳源添加剂中的C的摩尔比为1∶0.5-1.5。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述锂源化合物选自Li₂CO₃、LiOH、Li₂C₂O₄、CH₃COOLi、LiH₂PO₄和Li₃PO₄中的一种或几种；所述磷源化合物选自NH₄H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄、LiH₂PO₄、Li₃PO₄和(NH₄)₃PO₄中的一种或几种；所述碳源添加剂选自苯萘菲三元共聚物、苯菲二元共聚物、苯蒽二元共聚物、聚对苯、可溶性淀粉、聚乙烯醇、蔗糖、葡萄糖、尿素、酚醛树脂、糠醛树脂、人造石墨、天然石墨、炭黑和中间相碳小球中的一种或几种；所述二价铁源化合物选自草酸亚铁、乙酸亚铁、氯化亚铁和硫酸亚铁中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一次烧结的温度为300-600℃，第一次烧结的时间为3-12小时；所述第二次烧结的温度为700-900℃，第二次烧结的时间为5-20小时。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述第一次烧结的温度为350-550℃，第一次烧结的时间为4-8小时；所述第二次烧结的温度为750-850℃，第二次烧结的时间为8-15小时。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，将二价铁源化合物、磷源化合物、锂源化合物和碳源添加剂进行混合的方法为将二价铁源化合物、磷源化合物、锂源化合物和碳源添加剂进行球磨，然后干燥。

9.根据权利要求1或8所述的方法，其中，所述将二价铁源化合物、磷源化合物、锂源化合物和碳源添加剂进行混合的同时，还加入金属M的化合物；所述金属M的化合物选自Mg、Cr、Ca和Zr的氧化物、氢氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐和有机盐中的一种或几种，所述二价铁源化合物、磷源化合物、锂源化合物和金属M的化合物的用量使Li∶M∶Fe∶P的摩尔比为1-1.05∶x∶1-x∶1，式中，0＜x≤0.3，所述碳源添加剂和二价铁源化合物的用量使Fe∶碳源添加剂中的C的摩尔比为1∶0.5-1.5。