[发明专利]一种制备α,α－二甲基苯乙酸的方法无效
| 申请号： | 200710156955.6 | 申请日： | 2007-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN101157609A | 公开（公告）日： | 2008-04-09 |
| 发明（设计）人： | 张启明;蔡明德;郑俊;吴国新 | 申请（专利权）人： | 浙江启明药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C57/32 | 分类号： | C07C57/32;C07C51/08 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 苯乙酸 方法 | ||
1.一种制备α，α-二甲基苯乙酸的方法，包括如下步骤：
(1)将POCl3与异丁酸混合后通入氯气，在80～145℃进行氯化反应，反应结束经后处理分离出α-氯代异丁酸；
异丁酸、POCl3和氯气的摩尔比是1∶0.02～0.08∶1.2～1.8；
(2)将AlCl3与苯混合后加入α-氯代异丁酸，在30～55℃进行傅-克烷基化反应，反应结束经后处理得到α，α-二甲基苯乙酸；
α-氯代异丁酸、苯和AlCl3的摩尔比是1∶5～8∶1～3。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的氯化反应时间为10～14小时。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的氯化反应时间为11小时。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的氯化反应开始两小时内异丁酸和通入的氯气的摩尔比是1∶0.05～0.2；反应开始2～8小时期间异丁酸和此期间通入的氯气的摩尔比是1∶1～1.5；反应进行8小时后，异丁酸和通入的氯气的摩尔比是1∶0.2～0.4。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的烷基化反应温度为45～50℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的后处理为反应结束后向反应体系加入盐酸和碎冰混合物，搅拌0.5～2小时，加NaOH水溶液调PH值到10～12，静置分层，下层的碱水相用盐酸调PH值到2～3，有白色固体析出，过滤、洗涤、干燥得α，α-二甲基苯乙酸。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的后处理为反应结束后向反应体系加入盐酸和碎冰混合物，搅拌0.5～2小时；静置 分层，取有机相蒸馏回收苯，蒸馏结束后残留物中加乙醇，降温析出晶体，经过滤、干燥得到α，α-二甲基苯乙酸。
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