[发明专利]D301型弱碱性阴离子交换树脂为催化剂制备乙酰丙酮的方法无效
申请号: | 200710157090.5 | 申请日: | 2007-11-23 |
公开(公告)号: | CN101186566A | 公开(公告)日: | 2008-05-28 |
发明(设计)人: | 裴文;杨毅鑫;董志刚;沈忱;吴香梅 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C49/14 | 分类号: | C07C49/14;C07C45/61;C07C45/72;B01J31/08 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 王兵;黄美娟 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | d301 弱碱 阴离子 交换 树脂 催化剂 制备 乙酰 丙酮 方法 | ||
1.一种如式(III)所示的乙酰丙酮的合成方法,其特征在于所述的方法为:在式(I)所示的D301型弱碱性离子交换树脂催化剂作用下,式(II)所示的乙酰乙酸酯与乙酸酐在100~180℃反应8~20小时,反应液经后处理得所述的乙酰丙酮;
其中,式(II)中R为C1~C8的烃基、芳基或取代芳基,所述的取代芳基为含有吸电子或推电子取代基的芳基;式(I)中,R2、R3各自独立为甲基或氢原子。
2.如权利要求1所述的乙酰丙酮的合成方法,其特征在于所述的D301型弱碱性离子交换树脂的用量为乙酰乙酸酯与乙酸酐的总质量的10~30%,所述的乙酰乙酸酯与乙酸酐的物质的量比为1∶1~3。
3.如权利要求1所述的乙酰丙酮的合成方法,其特征在于所述的式(I)化合物为下列之一:乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸丁酯、乙酰乙酸苯酯、乙酰乙酸苄酯。
4.如权利要求1所述的乙酰丙酮的合成方法,其特征在于所述的反应温度为150℃~180℃,反应时间为15~20小时。
5.如权利要求2所述的乙酰丙酮的合成方法,其特征在于所述的D301型弱碱性离子交换树脂的用量为乙酰乙酸酯与乙酸酐的总质量的10~20%,所述的乙酰乙酸酯与乙酸酐的物质的量比为1∶1~1.2。
6.如权利要求1~5之一所述的乙酰丙酮的合成方法,其特征在于所述的后处理为:反应液除去生成的乙酸酯后进行蒸馏,收集132~136℃的馏分得到所述的乙酰丙酮。
7.如权利要求1所述的乙酰丙酮的合成方法,其特征在于所述的合成方法按照如下步骤进行:在反应器内,按照乙酰乙酸酯∶乙酸酐的物质的量比为1∶1加入乙酰乙酸酯和乙酸酐,D301型弱碱性离子交换树脂催化剂的加入量为乙酰乙酸酯和乙酸酐总质量的10~20%,升温至150℃,保温15小时,除去乙酸酯后,升温进行蒸馏,收集132~136℃间的馏分得无色透明液体,即为所述的乙酰丙酮。
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