[发明专利]吡嗪类配体铱配合物及其合成方法无效

专利信息
申请号: 200710158061.0 申请日: 2007-11-09
公开(公告)号: CN101161663A 公开(公告)日: 2008-04-16
发明(设计)人: 张国林;王传红;吴秋华;宋溪明;胡启明 申请(专利权)人: 辽宁大学
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00
代理公司: 沈阳杰克知识产权代理有限公司 代理人: 杨华
地址: 110036辽宁省沈*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 吡嗪类配体铱 配合 及其 合成 方法
【说明书】:

技术领域:本发明涉及一种配合物及其合成方法领域,特别涉及一种吡嗪类铱配合物及其合成方法领域。

背景技术:1987年美国柯达公司的Tang和1990年英国剑桥大学Burroughes分别推出有机和高分子电致发光材料及器件以来,在全球学术界和产业界掀起了有机发光二极管(以下简称OLED)研究的热潮。与液晶显示相比,OLED具有响应快、视角广、柔性显示、耐低温、抗震等优点,与阴极射线管(CRT)技术相比,它具有体积小、重量轻、高效率、高亮度、低电压直流驱动、易于实现大面积全色显示等众多优势。有机发光二极管在显示技术领域的潜在的卓越性能,已使其成为第三代平板显示中最具竞争力的技术。

用于OLED中的发光材料可分为两类。一类是荧光材料,一类是磷光材料。荧光发光材料由于单纯依靠单重态激子辐射衰减发光,其电致发光的最大内量子效率为25%。磷光材料能够通过系间窜越,实现混合了单重态和三重态发光的磷光发射。理论上,利用磷光材料制作的OLED内量子效率可达100%。

近年来研究发现Ir3+配合物能够产生强烈的自旋-轨道耦合,使原来禁阻的三线态跃迁变为允许,进而可以实现强的磷光发射。目前,三环铱配合物磷光器件外量子效率达到15%左右。如Baldo等将二苯基吡啶铱配合物Ir(ppy)3(II)掺杂在材料TAZ(I)中,得到了外量子效率为(15.4±0.2)%的磷光器件。Tsuboyama等将Ir(piq)3(III)掺杂到CBP中,得到了外量子效率达到10.3%的磷光器件。磷光器件的效率取决于众多因素,如主客体间的能级匹配,主客体激发态寿命,客体轨道耦合,电荷注入和传输以及三线态-三线态(T-T)湮灭等。金属配合物中有机配体的结构对发光效率和发射波长有很大的-影响,因此设计合成新型的金属配合物,对开发不同发光颜色的磷光材料具有重要意义。

发明内容:本发明的目的是为了合成一类新的具有较高发光量子效率的磷光材料吡嗪类配体铱配合物。

本发明的另一个目的是提供一种吡嗪类配体铱配合物的合成方法。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种吡嗪类配体铱配合物,其特征在于其结构式如下:

其中,-R为-H或-CH3;-X为-H或-F。

吡嗪类配体铱配合物的合成方法,其合成步骤如下:

a)吡嗪类配体溶于乙二醇中,通N2 30min;

b)向上述溶液中加入水合三氯化铱,微波辅助加热4~5min;

c)混合液室温冷却,抽滤,滤渣先后用水、无水乙醇洗涤;

d)薄层色谱法,以硅胶为固定相、三氯甲烷为淋洗液提纯粗产品;

e)在40℃下真空干燥,得目标产物。  

其中,各物料的配比是:

吡嗪类配体与水合三氯化铱的摩尔比为50~100∶1;

1mmol吡嗪类配体加入乙二醇的体积约为1~3mL。

所述的微波辅助加热,温度为75~85℃。

反应机理是:联苯甲酰与烷基二胺首先发生亲核加成反应,生成二氢吡嗪,再在四氯苯醌作用下,发生氧化反应,生成吡嗪类配体。

吡嗪类配体,在乙二醇的介质中,在氮气的保护下,与三氯化铱发生配位反应,生成吡嗪类配体铱配合物。

通过对比吡嗪配体与吡嗪类配体铱配合物的紫外吸收光谱图可以看出,相应的吸收峰均发生红移。由此可以表明合成了金属铱配合物。

由荧光光谱图中可以看到,吡嗪类配体铱配合物发射峰较吡嗪配体发射峰也发生了较大的红移。Ir3+配合物由于强烈的轨道自旋偶合,使得其配合物的单重态激子和三重态激子混杂。一方面,三重态激子具有单重态激子的性质,三重态激子的对称性被破坏,磷光淬灭得到有效抑制;另一方面,单线态也带有了某些三线态的性质,衰减时间变长,荧光效率降低,这使得室温下实现磷光成为可能。吡嗪类配体铱配合物的发光主要是来自金属配合物三重态的磷光发射。

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