[发明专利]一种选择性氧化制备邻苯二甲酸的方法有效
申请号: | 200710158367.6 | 申请日: | 2007-11-15 |
公开(公告)号: | CN101434536A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
发明(设计)人: | 张会成;孙万付;程仲芊;赵荣林 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C07C63/16 | 分类号: | C07C63/16;C07C51/16 |
代理公司: | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 | 代理人: | 李 微 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 氧化 制备 邻苯二 甲酸 方法 | ||
1.一种选择性氧化制备邻苯二甲酸的方法,其特征在于包括如下过程: 取2克萘,加入200毫升复合溶剂,复合溶剂为水和一种两亲有机溶剂的复合 溶剂,两亲有机溶剂为乙酸,其中水用量为50mL,乙酸用量为150mL;加入 10克复合氧化剂,复合氧化剂为1000∶5的次氯酸钠和氧化钴,在40℃下搅拌 反应10小时,静置分离,有机相回收准备循环使用,水相减压脱水,剩余固 体加入30毫升丙酮溶剂萃取多次,萃取液合并,蒸脱溶剂,固体干燥得到邻 苯二甲酸晶体。
2.一种选择性氧化制备邻苯二甲酸的方法,其特征在于包括如下过程: 取2克萘,加入200毫升复合溶剂,复合溶剂为水和一种两亲有机溶剂的复合 溶剂,两亲有机溶剂为乙腈,其中水用量为100mL,乙腈用量为100mL;加 入10克复合氧化剂,复合氧化剂为1000∶5的次氯酸钠和氧化钴,在40℃下搅 拌反应10小时,静置分离,有机相回收准备循环使用,水相减压脱水,剩余 固体加入30毫升丙酮溶剂萃取多次,萃取液合并,蒸脱溶剂,固体干燥得到 邻苯二甲酸晶体。
3.一种选择性氧化制备邻苯二甲酸的方法,其特征在于包括如下过程: 取2克萘,加入200毫升复合溶剂,复合溶剂为水和一种两亲有机溶剂的复合 溶剂,两亲有机溶剂为乙酸乙酯,其中水用量为150mL,乙酸乙酯用量为50mL; 加入10克复合氧化剂,复合氧化剂为1000∶5的次氯酸钠和氧化钴,在40℃下 搅拌反应10小时,静置分离,有机相回收准备循环使用,水相减压脱水,剩 余固体加入30毫升丙酮溶剂萃取多次,萃取液合并,蒸脱溶剂,固体干燥得 到邻苯二甲酸晶体。
4.一种选择性氧化制备邻苯二甲酸的方法,其特征在于包括如下过程: 取2克萘,加入100毫升水和乙腈体积配比2∶1的复合溶剂,加入复合氧化剂, 复合氧化剂为无机盐氧化剂和过渡金属氧化物,无机盐氧化剂为高碘酸钠,过 渡金属氧化物为氧化铁,高碘酸钠用量为20克,氧化铁用量为0.04克;在40℃ 下搅拌反应15小时,静置分离,有机相回收准备循环使用,水相减压脱水, 剩余固体加入30毫升丙酮溶剂萃取多次,萃取液合并,蒸脱溶剂,固体干燥 得到邻苯二甲酸晶体。
5.一种选择性氧化制备邻苯二甲酸的方法,其特征在于包括如下过程: 取2克萘,加入100毫升水和乙腈体积配比2∶1的复合溶剂,加入复合氧化剂, 复合氧化剂为无机盐氧化剂和过渡金属盐,无机盐氧化剂为氯酸钾,过渡金属 盐为氯化钌,氯酸钾用量为10克,氯化钌用量为0.1克;在40℃下搅拌反应 15小时,静置分离,有机相回收准备循环使用,水相减压脱水,剩余固体加入 30毫升丙酮溶剂萃取多次,萃取液合并,蒸脱溶剂,固体干燥得到邻苯二甲酸 晶体。
6.一种选择性氧化制备邻苯二甲酸的方法,其特征在于包括如下过程: 取2克萘,加入100毫升水和乙腈体积配比2∶1的复合溶剂,加入复合氧化剂, 复合氧化剂为无机盐氧化剂和过渡金属盐,无机盐氧化剂为次氯酸钾,过渡金 属盐为硝酸铜,次氯酸钾用量为10克,硝酸铜用量为0.2克;在40℃下搅拌 反应15小时,静置分离,有机相回收准备循环使用,水相减压脱水,剩余固 体加入30毫升丙酮溶剂萃取多次,萃取液合并,蒸脱溶剂,固体干燥得到邻 苯二甲酸晶体。
7.一种选择性氧化制备邻苯二甲酸的方法,其特征在于包括如下过程: 取2克萘,加入100毫升水和乙腈体积配比2∶1的复合溶剂,加入复合氧化剂, 复合氧化剂为无机盐氧化剂和过渡金属氧化物,无机盐氧化剂为次氯酸钾,过 渡金属氧化物为氧化镍,次氯酸钾用量为20克,氧化镍用量为0.1克;在40℃ 下搅拌反应15小时,静置分离,有机相回收准备循环使用,水相减压脱水, 剩余固体加入30毫升丙酮溶剂萃取多次,萃取液合并,蒸脱溶剂,固体干燥 得到邻苯二甲酸晶体。
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