[发明专利]2－氨基－5－氯三氟甲苯的合成方法

权利要求书

1.一种2-氨基-5-氯三氟甲苯的合成方法，其特征在于所述的方法为：2-硝基-5-氯三氟甲苯在醇溶剂存在下，以改性骨架镍为催化剂，在80～120℃温度和0.5～1.5MPa反应压力下，加氢还原2-硝基-5-氯三氟甲苯制得2-氨基-5-氯三氟甲苯，所述的改性骨架镍是将骨架镍浸渍在含金属元素Mo的水溶液中制得的掺杂金属元素Mo的改性骨架镍，所述的改性骨架镍中金属元素Mo占总质量的0.5～3％，所述的金属元素Mo以钼盐的形态提供。

2.如权利要求1所述的2-氨基-5-氯三氟甲苯的合成方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：在密闭耐压容器中，2-硝基-5-氯三氟甲苯在醇溶剂存在下，加入改性骨架镍，通入氢气至压力为0.5～1.5MPa，于80～120℃温度，还原反应至不吸收氢气为止，反应液后处理得2-氨基-5-氯三氟甲苯，所述的改性骨架镍的用量为2-硝基-5-氯三氟甲苯质量的0.5～3％。

3.如权利要求1所述的2-氨基-5-氯三氟甲苯的合成方法，其特征在于所述钼盐为钼酸铵、钼酸锂、钼酸钠、钼酸钾或钼酸铷。

4.如权利要求1所述2-氨基-5-氯三氟甲苯的合成方法，其特征在于所述的醇为C₁～C₄的脂肪醇。

5.如权利要求1所述2-氨基-5-氯三氟甲苯的合成方法，其特征在于所述的改性骨架镍按如下步骤制备：将骨架镍在钼盐水溶液中浸渍使钼盐附着于骨架镍上制得改性骨架镍，直至所述的改性骨架镍中钼元素的量占总质量含量为0.5～3％。

6.如权利要求2所述2-氨基-5-氯三氟甲苯的合成方法，其特征在于所述反应液后处理为：将反应液冷却至室温，过滤除去催化剂，滤液蒸馏回收乙醇和脱除水，再减压精馏，收集75～76℃/5mmHg的馏分，得2-氨基-5-氯三氟甲苯。

7.如权利要求1所述2-氨基-5-氯三氟甲苯的合成方法，其特征在于所述2-硝基-5-氯三氟甲苯合成方法为：间氯三氟甲苯在混酸HNO₃-H₂SO₄中，于室温至60℃，硝化反应，反应液分层，取有机相水洗涤至中性，得2-硝基-5-氯三氟甲苯，所述混酸HNO₃-H₂SO₄为发烟硝酸与浓度为98％的浓硫酸混合液，所述间氯三氟甲苯、硝酸和硫酸的物质的量比为1∶1.0～1.1∶1.0～2.0。

8.如权利要求1所述2-氨基-5-氯三氟甲苯的合成方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：以间氯三氟甲苯为起始原料，在发烟硝酸与浓度为98％的浓硫酸制得的混酸HNO₃-H₂SO₄中，于室温至60℃硝化反应，后处理得2-硝基-5-氯三氟甲苯；然后以改性骨架镍为催化剂，C₁～C₄醇为溶剂，在80～120℃温度和0.5～1.5MPa反应压力下，加氢还原2-硝基-5-氯三氟甲苯制得2-氨基-5-氯三氟甲苯，所述的间氯三氟甲苯、硝酸和硫酸的物质的量比为1∶1.0～1.1∶1.0～2.0；所述的改性骨架镍是将骨架镍浸渍在含钼盐水溶液中制得的掺杂金属元素Mo的改性骨架镍，所述的改性骨架镍中金属元素Mo占总质量的0.5～3％，所述的金属元素Mo以钼盐的形态提供；所述的改性骨架镍的用量为2-硝基-5-氯三氟甲苯质量的0.5～3％。