[发明专利]酯类的制备有效
申请号: | 200710162176.7 | 申请日: | 2006-11-09 |
公开(公告)号: | CN101195573A | 公开(公告)日: | 2008-06-11 |
发明(设计)人: | J·C·邓;D·米斯特里;M·高尔;R·普雷托特;M·施米德 | 申请(专利权)人: | 西巴特殊化学品控股有限公司 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C229/30;C07C227/14 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 王颖煜;段家荣 |
地址: | 瑞士*** | 国省代码: | 瑞士;CH |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 | ||
1.一种方法,其中在存在酯交换催化剂的条件下,由酯化合物R1COOR2(II)和醇R3OH(III)通过酯交换反应生成化合物R1COOR3(I),其中R1是H或C1-4烷基或CH2=CR4-;R2是C1-4烷基;R3选自具有至少4个碳原子的烷基、具有至少5个碳原子的环烷基、芳基、芳烷基、烷芳基和氨基烷基;以及R4是-H或-C1-4烷基,其中醇R2OH(IV)为形成的副产物,所述副产物(IV)在存在夹带剂的情况下通过蒸馏被移除,其中夹带剂是选自二苯甲基醚、二乙二醇二丁基醚、二乙二醇二正丁基醚、三甘醇二丁基醚、二乙二醇二乙基醚和三丙二醇二甲基醚的抑制化合物(II)和副产物(IV)之间形成共沸混合物的化合物。
2.如权利要求1所述的方法,其中反应通过反应性蒸馏进行。
3.如权利要求1或2所述的方法,其中酯交换反应在存在夹带剂的条件下进行,副产物(IV)基本上是通过蒸馏从反应中被移除的唯一化合物。
4.如权利要求1或2所述的方法,其中副产物(IV)和酯化合物(II)作为馏出物混合物通过蒸馏从反应中被移除,然后将夹带剂加入馏出物混合物中,将副产物(IV)在分离的蒸馏步骤中从所述化合物(II)中移除。
5.如前述任一项权利要求所述的方法,其中酯交换催化剂是金属化合物,选自锡盐、钛盐、锌盐、镧盐、钐盐和钕盐。
6.如权利要求5所述的方法,其中酯交换催化剂是通过配体使其可溶的金属盐,所述配体选自三甲基乙二胺或者五甲基二亚乙三胺。
7.如前述任一项权利要求所述的方法,其中酯交换催化剂是选自二丁基锡二氯化物、二丁基锡氧化物、二丁基锡二醋酸盐、二丁基锡溴化物、四氯化锡、三氟乙酸锡、二乙酰乙酸锡、四异丙基钛酸盐和四二甲基氨基乙基钛酸盐的金属化合物。
8.如前述任一项权利要求所述的方法,其中酯交换催化剂和反应介质是同质的,其中优选催化剂是液体。
9.如权利要求8所述的方法,其中酯交换催化剂选自二丁基锡二醋酸盐、二丁基锡二丙烯酸盐和通过配体使其可溶的金属盐,所述配体选自三甲基乙二胺或五甲基二亚乙三胺。
10.如前述任一项权利要求所述的方法,其中在第一个蒸馏柱的上部或顶端装入夹带剂和催化剂,所述蒸馏柱保持回流并且任选地为减压下,其中将酯化合物(II)和醇(III)装入蒸馏柱,其中形成了化合物(I)和副产物(IV),蒸发副产物(IV),将其从第一个蒸馏柱的顶端移除。
11.如权利要求10所述的方法,其中使用化学计量过量的酯组分(II),并且其中化合物(I)、未反应的酯化合物(II)、夹带剂和催化剂被转移至第二个蒸馏柱,其中蒸发未反应的酯化合物(II),将其从第二个蒸馏柱移除。
12.如权利要求11所述的方法,其中将化合物(I)、夹带剂和催化剂转移至第三个蒸馏柱,在其中将化合物(I)与夹带剂和催化剂分离,并收集化合物(I)。
13.如权利要求10所述的方法,其中使用化学计量过量的酯组分(II),将化合物(I)、未反应的酯化合物(II)、夹带剂和催化剂转移至蒸发器,在蒸发器中蒸发并移除未反应的酯化合物(II)和化合物(I)。
14.如权利要求13所述的方法,其中将化合物(I)和酯组分(II)转移至第二个蒸馏柱,在其中将化合物(I)与酯化合物(II)分离,并收集化合物(I)。
15.如前述任一项权利要求所述的方法,其中反应是连续的,副产物(IV)被连续移除,酯化合物(II)、夹带剂和催化剂被连续地回料入反应中。
16.如前述任一项权利要求所述的方法,其中R3是氨基烷基,优选烷基氨基烷基,更优选二甲基氨基乙基。
17.如前述任一项权利要求所述的方法,其中R2是甲基。
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