[发明专利]一种用于止嗽定喘祛痰的中药口服制剂

权利要求书

1.一种治疗咳嗽的中药口服液制剂，其特征在于，所说制剂由以下重量配比的中药原料制成：

制麻黄90克，苦杏仁90克，石膏90克，甘草90克，

葶苈子90克，罂粟壳90克，莱菔子90克，

其制备方法为：药材分别粉碎成粗粉，按比例称取药材粗粉，加8倍量的水浸泡2小时后，煎煮1小时，然后用相同的水量再煎煮2次，每次1小时，合并煎煮液，滤过，减压浓缩至50℃时测定相对密度为1.05-1.10的清膏，放冷，加95％乙醇使含醇量达70％，静置48小时，滤过，回收乙醇至无醇味，加入适量食用防腐剂和药用载体，再用蒸馏水稀释至全量，用枸橼酸调节pH值6.0-7.0，搅匀，冷藏静置48小时，离心后，灌封，灭菌，制成1000支，即得。

2.权利要求1的制剂的检测方法，其特征在于，所述方法包括：性状、鉴别、检查、含量测定；其中

A、性状：本品为橙红色的液体，气微香，味甘甜、微酸、涩；

B、鉴别：

①取本品20ml，用乙醚提取2次，每次20ml，弃去醚液，再用正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，将正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加乙醚40ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，置水浴上加热回流1小时，过滤，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，水溶液用正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，水洗液备用，将正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；按照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以4∶1∶2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

②取①项下的水洗液，蒸干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取莱菔子对照药材1g，加乙醚30ml，置水浴上加热回流1小时，弃去乙醚液，药渣用乙醚10ml洗涤后挥干，加甲醇20ml，加热回流1小时，过滤，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，水溶液用正丁醇提取3次，每次15ml，将正丁醇提取后的水溶液蒸干，加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；按照中国药典2005年版一部 附录ⅥB薄层色谱法进行试验，取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15∶40∶22∶10的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸溶液，在105℃加热10min，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，所述磷钼酸硫酸溶液为磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，混匀；

C、检查：

罂粟壳限量检查：色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以70∶30的0.03mol/L醋酸钠-甲醇为流动相，所述醋酸钠用冰醋酸调PH＝3.50；流速为0.8ml/分钟；检测波长为238nm；柱温为40℃；理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：取磷酸可待因对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含27.5μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：精密吸取本品100ml，浓缩至10ml，加0.5mol/LNaOH溶液10ml，浸泡30分钟，然后用三氯甲烷提取3次，每次50ml，合并三氯甲烷提取液，回收三氯甲烷至15ml，定量移至分液漏斗中，再用适量的三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用1％HCl溶液振摇提取3次，每次20ml，合并盐酸提取液，用10％NaOH溶液调节pH至10，再用三氯甲烷提取4次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，回收三氯甲烷至干，残渣用流动相分次溶解，定量移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得；

测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每1ml含罂粟壳以磷酸可待因计，不得多于3.5μg，不得少于1.0μg；

其它：应符合中国药典2005年版一部附录I J合剂项下的有关规定；

D、含量测定：

色谱条件与系统适用性实验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以100∶4的0.02mol/L磷酸二氢钾-乙腈为流动相，其为磷酸调PH＝2.70，加0.1％三乙胺；流速为1.5ml/分钟；检测波长为207nm；柱温为40℃；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，分别精密称定，加0.01mol/LHCl溶液，制成每1ml含盐酸麻黄碱83.2μg，盐酸伪麻黄碱60.0μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：精密吸取本品10ml，置250ml的圆底烧瓶中，加含NaCl2g和NaOH 5g的水溶液120ml，用温火蒸馏至近干，用50ml 1％HCl溶液收集蒸馏液，并浓缩至20ml，置25ml容量瓶中，用10％NaOH溶液调pH为4，再加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每1ml含麻黄以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱总量计，不得少于0.35mg。