[发明专利]一种双草酸硼酸锂的制备方法有效
申请号: | 200710164241.X | 申请日: | 2007-09-30 |
公开(公告)号: | CN101397305A | 公开(公告)日: | 2009-04-01 |
发明(设计)人: | 廖华栋;韦建群;刘会权 | 申请(专利权)人: | 比亚迪股份有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C07C55/07 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王凤桐;刘国平 |
地址: | 518119广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 草酸 硼酸 制备 方法 | ||
1.一种双草酸硼酸锂的制备方法,该方法包括将含有锂源化合物、硼源化合物和含有草酸根的化合物的溶液加热,得到含有双草酸硼酸锂的溶液,其特征在于,所述加热在封闭罐中进行,所述封闭罐中的压力为0.15-8兆帕,温度为大于溶剂在常压下的沸点至小于250℃,并且含有锂源化合物、硼源化合物和含有草酸根的化合物的溶液中,溶剂的用量保证锂源化合物、硼源化合物和含有草酸根的化合物以及得到的双草酸硼酸锂不析出,所述锂源化合物选自Li2CO3、LiOH·H2O、Li2C2O4和CH3COOLi中的一种或几种;所述硼源化合物选自硼酸、三氧化二硼、偏硼酸、偏硼酸锂和焦硼酸中的一种或几种;所述含有草酸根的化合物选自草酸、草酸氢锂和草酸锂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述加热的方式为红外加热和/或微波加热。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述加热的条件包括加热温度为大于66℃至小于200℃,加热时间为5-30分钟,封闭罐中的压力为0.18-5兆帕。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述加热的条件包括加热温度为100-180℃,加热时间为10-20分钟,封闭罐中的压力为0.2-2兆帕。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述锂源化合物、硼源化合物和含有草酸根的化合物的用量使Li、B和C2O42-的摩尔比为1∶1∶2。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述锂源化合物、硼源化合物和含有草酸根的化合物的总量与溶剂的重量比为1∶1-8,并且,含有锂源化合物、硼源化合物和含有草酸根的化合物的溶液的体积与封闭罐的体积的比值为1-1.9∶2。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述溶剂选自水、甲苯、四氢呋喃和乙腈中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括在加热结束后,将得到的含有双草酸硼酸锂的溶液进行减压蒸馏,得到悬浮液;之后,将悬浮液进行真空干燥,得到双草酸硼酸锂。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述减压蒸馏的条件包括减压蒸馏的压力为0.01-0.08兆帕,减压蒸馏的温度为50-100℃;所述真空干燥的条件包括真空干燥的压力为0-0.02兆帕,真空干燥的温度为100-180℃,真空干燥的时间为120-360分钟。
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