[发明专利]一种双草酸硼酸锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于一种双草酸硼酸锂的制备方法。

背景技术

锂离子电池作为高比能量化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域，也是各国大力研究的电动汽车、空间电源的首选配套电源，成为可替代能源的首选。

锂盐是锂离子电池电解质的主要组分，开发高性能锂离子电池，新型锂盐的研究是关键之一。

目前，商业化锂离子电池中所用的电解质盐主要是LiPF₆，其热稳定性差，成本高，低温性能不理想，存在一定的安全隐患，制约着锂离子蓄电池的进一步发展。

双草酸硼酸锂是最近开发出的新型有机硼酸锂盐之一。研究发现，双草酸硼酸锂具有良好的热稳定性和电化学稳定性；并且，由于含有双草酸硼酸锂的电解液能够在阳极上形成稳定而致密的固体电解质相界面膜，从而具有优良的循环性能。

因此，双草酸硼酸锂是替代现有电解质LiPF₆的理想锂盐。

例如，CN1687081A公开了一种双草酸硼酸锂的制备方法，该方法包括将原料锂化合物、原料硼化合物和含有草酸根的化合物进行球磨混合，其中，Li∶B∶草酸根＝1∶1∶2，球磨温度为5-70℃，球磨时间为1-4小时；之后，升温加热球磨毫的原料，使之进行化学反应，反应环境为惰性气氛或真空环境，反应温度为80-300℃，反应时间为2-24小时，得到双草酸硼酸锂。但是，该方法的缺点为，球磨后原料的混合不均匀，导致反应不彻底，容易产生副产物等杂质，导致产品收率低，并且影响产品的纯度。

CN101020690A公开了一种采用微波法合成双草酸硼酸锂的方法，该方法包括将草酸和氢氧化锂按照(2.5-1.8)∶1的比例，或草酸和碳酸锂按照(3.8-4.1)∶1的比例装入转速为1200转/分钟的搅拌机中混合，之后加入硼酸，继续混合1-10分钟；然后将混合好的原料置于微波炉中进行反应，得到双草酸硼酸锂。但是，该方法的缺点为，该反应的反应温度低，导致反应不彻底，容易产生副产物等杂质，导致产品收率低，并且影响产品的纯度。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有合成双草酸硼酸锂的方法存在的得到的产品的收率低和纯度低的缺点，提供一种得到的产品的收率高和纯度高的双草酸硼酸锂的制备方法。

现有双草酸硼酸锂的制备方法中，主要包括采用固相法对原料进行烧结的制备方法和采用常压液相法将原料溶于溶剂中进行反应的制备方法。对于采用固相烧结法合成双草酸硼酸锂的方法，由于原料的混合不均匀，导致反应不彻底，容易产生副产物等杂质，因此产品收率低，并且影响产品的纯度。对于采用常压液相法合成双草酸硼酸锂的方法，由于该反应在常压下进行，限制了反应温度，导致反应不彻底，容易产生副产物等杂质，因此产品收率低，并且影响产品的纯度。

本发明提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，该方法包括将含有锂源化合物、硼源化合物和含有草酸根的化合物的溶液加热，得到含有双草酸硼酸锂的溶液，其中，所述加热在封闭罐中进行，所述封闭罐中的压力为0.15-8兆帕，温度为大于溶剂在常压下的沸点至小于250℃，并且含有锂源化合物、硼源化合物和含有草酸根的化合物的溶液中，溶剂的用量保证锂源化合物、硼源化合物和含有草酸根的化合物以及得到的双草酸硼酸锂不析出。

本发明中，通过将含有锂源化合物、硼源化合物和含有草酸根的化合物溶于溶剂中，使原料能够均匀的混合，有利于反应的进行；同时，由于反应是在压力为0.15-8兆帕的封闭罐中进行，在这样的压力环境下，能够大幅度的提高合成反应的温度，从而使合成反应进行的更加彻底，提高产品收率和纯度。

附图说明

图1：为实施例1得到的双草酸硼酸锂粗产物的XRD衍射图；

图2：为对比例1得到的参比双草酸硼酸锂粗产物的XRD衍射图；

图3：为实施例2得到的双草酸硼酸锂粗产物的XRD衍射图；

图4：为实施例3得到的双草酸硼酸锂粗产物的XRD衍射图；

图5：为实施例4得到的双草酸硼酸锂粗产物的XRD衍射图。

具体实施方式