[发明专利]一种改进的蔗糖－6－酯氯化工艺

权利要求书

1.一种改进的生成三氯蔗糖-6-酯的氯化工艺，其包含以下步骤：

a.在-5至5℃的温度下将蔗糖-6-酯溶解于非质子溶剂中形成混合溶液A；

b.当温度为20-25℃时，在非质子叔氨溶剂中加入不少于1.75摩尔当量的氯化试剂，搅拌得到混合溶液B；

c.在20-25℃、30分钟内，向混合溶液B中缓慢加入混合溶液A，或向混合溶液A中缓慢加入混合溶液B，并保持此温度25-35分钟。

d.在10-30分钟内缓慢加热至65-70℃，使其反应25-45分钟；

e.在10-30分钟内缓慢加热至80-85℃，使其反应1-2小时；

f.缓慢加热10-30分钟至100-105℃，保持此温度1-3小时使其反应；

g.缓慢加热10-30分钟至110-115℃，保持此温度2.5-4.5小时使其反应完全；

h.冷却步骤(g)的混合反应物至室温以下，并加碱中和。

2.根据权利要求1，其中(a)中非质子溶剂为二甲苯、二甲亚砜、甲苯、乙酸乙酯、THF或它们任意两种的混合物。

3.根据权利要求1，其中(b)中氯化试剂为固态或液态的氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷、C₂O₂Cl₂或光气。

4.根据权利要求1，其中(b)包含将1.75-4.5摩尔当量的氯化试剂添加到1.0摩尔蔗糖-6-酯溶液中，或包含将1.0摩尔蔗糖-6-酯溶液添加到1.75-4.5摩尔当量的氯化试剂中。

5.根据权利要求1，其中蔗糖-6-酯为蔗糖-6-乙酯。

6.根据权利要求1，其中蔗糖-6-酯为蔗糖-6-苯甲酸酯。

7.根据权利要求1，其中非质子叔氨溶剂为DMF、DMSO、乙腈或NMP。

8.根据权利要求1，其中碱为矿物氧化物或矿物氢氧化物。

9.根据权利要求8，其中矿物氢氧化物为氢氧化钠。