[发明专利]丹酚酸B纯品的制备方法

权利要求书

1.一种丹酚酸B纯品的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

(a)丹参用酸水提取

(b)提取液上聚酰胺柱

(c)洗脱液上大孔吸附树脂柱

(d)干粉A用溶剂法精制

(e)干粉C上Sephadex LH-20柱或反相硅胶柱

步骤(a)中的提取方法选自浸渍法、渗漉法、煎煮法、温浸法或回流法，酸水PH值小于4，酸水提取液过滤；步骤(b)是将滤液上聚酰胺柱，用含水或无水低级醇洗脱除杂质，然后用水洗色谱柱，将低级醇洗净后，用碱性水溶液洗脱，收集碱洗脱液；步骤(c)是将步骤(b)中的碱洗脱液，用酸调PH值到酸性后，上大孔吸附树脂柱，先用5-40％低级醇水溶液洗脱除杂质，再用50-95％低级醇水溶液或无水低级醇洗脱，收集洗脱液，减压回收洗脱液至干，得干粉A；步骤(d)是取步骤(c)中的干粉A，加丙酮2-40倍量溶解，过滤，回收滤液至干，得干粉B；取干粉B，加乙酸乙酯2-40倍量溶解，过滤，回收滤液至干，得干粉C；步骤(e)是取步骤(d)中的干粉C，用溶剂溶解，上Sephadex LH-20柱或反相硅胶柱，用溶剂洗色谱柱，根据TLC合并洗脱液，回收洗脱液至干，得干粉D，上述低级醇是指碳原子数为C₁-C₅的醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(a)中的提取方法首选浸渍法、渗漉法；步骤(a)中加入酸水量是丹参重量的2-50倍，浸渍1-40次，每次1-48小时，酸水PH值小于2，酸水是无机酸或有机酸的水溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(a)中加入酸水量是丹参重量的10-20倍，浸渍10-20次，每次6-10小时，酸水PH值小于1.5，酸水是盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、草酸、丙二酸、丁二酸的水溶液；步骤(b)中是用1-50％甲醇或乙醇水溶液洗聚酰胺柱除杂质，步骤(b)中还用0.005-3％碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钠水溶液洗脱，步骤(b)中所述聚酰胺为聚己内酰胺。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(a)中的酸水是盐酸或硫酸水溶液；步骤(b)中是用2-20％甲醇或乙醇水溶液洗聚酰胺柱，步骤(b)中还用0.005-0.5％碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钠水溶液洗脱；步骤(c)是将步骤(b)中的碱洗脱液，用盐酸或硫酸调PH值小于4；步骤(c)中是先用10-20％甲醇或乙醇水溶液洗脱，再用甲醇或95％乙醇洗脱；步骤(c)中所述大孔吸附树脂为苯乙烯型。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(c)是将步骤(b)中的碱洗脱液，用盐酸或硫酸调PH值小于2；步骤(b)和步骤(c)中所述低级醇是C₁-C₅低级醇。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(d)中是加丙酮10-20倍量溶解，加乙酸乙酯10-20倍量溶解；步骤(e)中是用水、含水或无水甲醇、含水或无水乙醇溶解干粉C，上色谱柱，用水、含水或无水甲醇、含水或无水乙醇洗色谱柱。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(e)中是用5-95％甲醇或乙醇水溶液溶解干粉C，上色谱柱，用5-95％甲醇或乙醇水溶液洗色谱柱。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(e)中是用20-60％甲醇或乙醇水溶液溶解干粉C，上色谱柱，用20-60％甲醇或乙醇水溶液洗色谱柱。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，制备得到的丹酚酸B的纯度大于或等于98％。