[发明专利]一种含金属颗粒的树脂基复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备刚性颗粒填充树脂复合材料的方法，特别涉及到金属颗粒填充的树脂基复合材料的制备方法。

背景技术

传统意义上的聚合物增韧主要是添加橡胶弹性体作为增韧剂以达到增韧目的，但是树脂材料的强度、模量和耐热性却大幅下降。为了克服在提高聚合物基体韧性的同时材料的强度、模量以及耐热性大幅度下降的缺点，从1984年起，国外出现了以非弹性体代替橡胶增韧聚合物的新思想，它解决了弹性体增韧出现的问题，但是聚合物非弹性体增韧的制备工艺存在一些问题，即随着填充粒子尺寸的减小，由于范德华力作用，颗粒越小，其团聚现象越明显，极易自身发生聚集而成大粒子状聚集团。刚性粒子的团聚使其对聚合物基体增韧的作用丧失。因此刚性粒子如何在聚合物基体中均匀地分散成为了聚合物非弹性体增韧的制备工艺的最大难点。

作为刚性粒子最有代表性是金属颗粒，金属颗粒填充的树脂复合材料的用途非常多，如金属复杂构件的预成体、高分子导电体、电磁屏蔽材料、防静电材料、发热材料等。但金属填充的树脂基复合材料的制备工艺一直都存在难点，主要是由于采用大粒径的金属颗粒，颗粒密度大，在树脂中容易发生沉降而发生分层现象导致复合材料的颗粒分布不均匀；而采用小粒径的金属颗粒，容易发生团聚，颗粒在树脂基体中分布不均匀，而且颗粒的团聚导致树脂中的气泡增多和颗粒沉降现象明显，直接影响到复合材料中金属颗粒的含量，从而导致复合材料的颗粒分布不均匀以及基体与颗粒之间的结合强度较差。如此看来，克服金属颗粒的在树脂中的分散效果和沉降现象以及含金属颗粒的树脂固化工艺成为了含金属颗粒的树脂基复合材料的制备工艺难点的关键。

颗粒分散按分散方式来分可分为物理分散和化学分散。物理分散有机械分散、超声分散、电磁分散和撞击流法等；化学分散是利用分散剂通过不同的机理来达到对超细粉体的分散。物理分散存在一个共同的问题是，一旦离开物理方法产生的湍流场，粉体颗粒可能重新团聚，分散效果不明显。化学分散虽然可以有效地分散颗粒，但是由于改变颗粒表面的性质，影响颗粒与基体的连接机理，从而影响所获得产品的性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含金属颗粒的树脂基复合材料的制备方法，该方法具有金属颗粒分散效果好、可防止金属颗粒的二次团聚现象的特点。

为了实现以上目的，本发明的技术方案是：一种含金属颗粒的树脂基复合材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)将待分散金属粉末真空干燥除去表面上吸附的水分，然后将干燥的金属粉末和表面改性剂以及溶剂进行混合，并在80～150℃温度、惰性气体保护下加热回流，形成悬浮液；

其中，干燥的金属粉末、溶剂占分散体系的重量百分比为：干燥的金属粉末1～90％、溶剂10％～99％，表面改性剂的含量为干燥的金属粉末重量的0.5～5％；所述的分散体系为干燥的金属粉末和溶剂；所述的金属粉末为重金属粉末中之一，纯度＞99％，粉末颗粒粒径在0.2μm～2μm之间；

2)对悬浮液进行分级获得含单一粒径颗粒的悬浮液，抽滤含单一粒径颗粒的悬乳液，获得单一粒径的改性金属粉末(表面接枝表面改性剂的金属粉末)；

3)将步骤2)的改性金属粉末加入树脂基体中，同时进行超声波振荡和真空机械搅拌，混合10～30min，得金属颗粒/树脂混合物；金属颗粒/树脂混合物中加入触变剂和固化剂，利用真空搅拌器和超声波震荡装置同时进行搅拌和震荡(混合)；改性金属粉末与树脂基体的重量比为1～4∶1，触变剂的加入量为树脂基体重量的0.1～2％，固化剂的加入量为树脂基体重量的2～7％；

4)混合后，倒入模具中浇注成型，经过固化工艺后获得含金属颗粒的树脂基复合材料。

步骤1)所述的表面改性剂为硅烷偶联剂(如KH550/KH560硅烷偶联剂)或钛酸酯偶联剂。

步骤1)所述的溶剂为非水溶剂，如分析纯乙醇或丙酮。

所述的惰性气体为Ar或N₂等。

步骤2)的颗粒的分级的时间由Stock定律确定，分级时间为1～10min。

所述的树脂基体为环氧树脂或不饱和聚酯树脂。

所述的触变剂为通用的无定形SiO₂粉末。

所述的固化剂根据所选用的树脂基体不同分别为环氧树脂固化剂或不饱和聚酯树脂引发剂，环氧树脂固化剂，如2-乙基-4-甲基咪唑(EMI-2，4)、2-甲基咪唑(EMI-2)。不饱和聚酯树脂引发剂，如过氧化环己酮(CHP)、过氧化甲乙酮(MEKPO)、过氧化二苯甲酰(BPO)。