[发明专利]四苯基双酚A二磷酸酯的制备方法无效
| 申请号： | 200710168474.7 | 申请日： | 2007-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN101161659A | 公开（公告）日： | 2008-04-16 |
| 发明（设计）人： | 高山俊;侯占伟;沈春晖;郭金明 | 申请（专利权）人： | 武汉理工大学 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人： | 唐万荣 |
| 地址： | 430070湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 磷酸酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.四苯基双酚A二磷酸酯的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)缩聚反应：向装有聚合装置的四口烧瓶的中加入双酚A、POCl3、AlCl3和PdCl2的混合物，搅拌下将上述混合物加热至回流105～110℃，直至无氯化氢放出时停止反应；聚合装置为温度计、搅拌器、冷凝管和HCl吸收装置；
其中，双酚A与POCl3的质量比为1∶3.0-4.5，AlCl3和PdCl2的质量为双酚A质量2～2.5％，AlCl3与PdCl2质量比为2∶1；
2)然后拆下聚合装置，换上蒸馏装置，在通氮气的条件下进行蒸馏，回收未反应的三氯氧磷；
3)封端反应：拆下蒸馏装置，换上聚合装置，在80～85℃时向上述反应物中分3～4次加入苯酚，半小时后升温至115～120℃，至无明显氯化氢产生时停止反应；
其中，双酚A与苯酚质量比为1∶1.6～1.7；
4)然后在通氮气的条件下进行减压蒸馏以除去过量的苯酚及产生的氯化氢，得粗酯；
5)将反应得到的粗酯过滤，得到四苯基双酚A二磷酸酯。
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