[发明专利]多重环境响应性的三嵌段共聚物及其制备方法无效
申请号: | 200710171239.5 | 申请日: | 2007-11-29 |
公开(公告)号: | CN101200526A | 公开(公告)日: | 2008-06-18 |
发明(设计)人: | 任艳蓉;姜学松;印杰 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C08F295/00 | 分类号: | C08F295/00;C08F2/38 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 毛翠莹 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多重 环境 响应 三嵌段共聚物 及其 制备 方法 | ||
1.一种多重环境响应性的三嵌段共聚物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(a)在带有搅拌的三口烧瓶中,将7-羟基香豆素、三乙胺溶于有机溶剂,其中取摩尔比7-羟基香豆素∶三乙胺=1∶1.2-4;在0℃下,通N2保护,逐滴加入与三乙胺等摩尔量的甲基丙烯酸酰氯;滴加完毕后,继续在0℃下反应1-2小时,然后体系升温至20-30℃再反应3-5小时;反应结束后,过滤反应液,除去反应过程中生成的三乙胺盐酸盐,然后将滤液沉析到乙醚中,过滤并用乙醚清洗沉淀,真空干燥,制得光敏单体甲基丙烯酸香豆素基酯CMA,其结构式为:
式中,R为H或CH3;
(b)将偶氮二异丁氰AIBN,链转移剂CTA,温敏单体异丙基丙烯酰胺PNIPAAm溶于有机溶剂中,配制成固含量为10-30%的溶液,三者的摩尔比为AIBN∶CTA∶NIPAAm=1∶3-10∶400-1000,在60℃-90℃下反应40-80小时;反应结束后,将溶液倒入乙醚中沉淀,过滤,真空干燥,制得大分子链转移剂聚异丙基丙稀酰胺PNIPAAm-CTA;
(c)将AIBN,PNIPAAm-CTA,光敏单体CMA溶于有机溶剂中,配制成固含量为10-30%的溶液,三者的摩尔比为AIBN∶PNIPAAm-CTA∶CMA=1∶3-8∶400-1000,在60℃-90℃下反应6-20小时;反应结束后,将溶液倒入乙醚中沉淀,过滤,滤饼用乙醇溶解,除去不溶物,蒸干溶液,真空干燥,制得目标产物大分子链转移剂(PNIPAAm-b-PCMA)-CTA;
(d)将AIBN,(PNIPAAm-b-PCMA)-CTA,pH值敏感单体丙烯酸AA溶于有机溶剂中,配制成固含量为10-30%的溶液,三者的摩尔比为AIBN∶PNIPAAm-b-PCMA∶AA=1∶3-8∶400-1000,在60℃-90℃下反应10-40小时;反应结束后,将溶液倒入乙醚中沉淀,过滤,滤饼用乙醇溶解,除去不溶物,蒸干溶液,真空干燥,制得目标产物多重环境响应的三嵌段共聚物。
2.根据权利要求1的多重环境响应性的三嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述的链转移剂为二硫代苯甲酸苯乙基酯、二硫代苯甲酸异丙基苯酯或二硫代苯甲酸异丁氰酯。
3.根据权利要求1的多重环境响应性的三嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述的溶剂为1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜或N-吡咯烷酮。
4.一种权利要求1的方法制备的多重环境响应性的三嵌段共聚物,其特征在于其结构如下式所示:
其中,R1为N-异丙基、N,N-二甲基、N,N-二乙基;R2为羧基、吡啶基、吡咯基、N,N-二甲基乙基、N,N-二乙基乙基;R3为H或CH3;R4为H或CH3。
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