[发明专利]一种丹参丹酚酸B的制备方法和检测方法

权利要求书

1.一种丹参丹酚酸B的制备方法，其特征为：

取丹参药材，乙醇提取，滤过，合并滤液，浓缩，离心，取上清液过非极性 或弱极性大孔吸附树脂柱，水洗弃去，10-20％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩乙 醇至尽，离心，取上清液过聚酰胺吸附树脂柱，水洗弃去，30％-50％乙醇洗脱， 弃去洗脱液，50％-70％乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩至乙醇至尽，浓缩液调节pH 值1-4，用有机溶剂萃取，有机相浓缩，真空干燥，即得丹参丹酚酸B。

2.根据权利要求1所述的一种丹参丹酚酸B的制备方法，其中大孔树脂为 HPD-100、HPD-100A、HPD-300、HPD-400、HPD-400A、HPD-450、D101、1300-I、 或AB-8。

3.根据权利要求1或2所述的一种丹参丹酚酸B的制备方法，其中有机溶剂 为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、正丁醇、异丙醇中的一种。

4.一种丹参丹酚酸B的制备方法，其特征为：

取丹参药材，乙醇提取，滤过，合并滤液，浓缩，离心，取上清液过非极性 或弱极性大孔吸附树脂柱，水洗弃去，10-20％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩乙 醇至尽，离心，取上清液过聚酰胺吸附树脂柱，水洗弃去，30％-50％乙醇洗脱， 弃去洗脱液，50％-70％乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩至乙醇至尽，浓缩液调节pH 值1-4，用有机溶剂萃取，有机相浓缩，真空干燥，即得丹参丹酚酸B，所得到 的丹参丹酚酸B采用如下检测分析方法：

色谱条件与系统适用性实验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流速 1.0ml/min；柱温35℃；检测波长286nm；以乙腈-0.2％醋酸水溶液为流动相，按下 述梯度洗脱条件进行梯度洗脱，运行90分钟；

0-15分钟时，乙腈的比例由10％升至20％，0.2％醋酸水溶液的比例由90％降 至80％；15-55分钟时，乙腈的比例由20％升至30％，0.2％醋酸水溶液的比例由 80％降至70％；55-65分钟时，乙腈的比例由30％升至50％，0.2％醋酸水溶液的比 例由70％降至50％；65-72分钟时，乙腈的比例由50％升至80％，0.2％醋酸水溶 液的比例由50％降至20％；72-77分钟时，乙腈的比例80％，0.2％醋酸水溶液的比 例20％；77-80分钟时，乙腈的比例由80％降至10％，0.2％醋酸水溶液的比例由 20％升至90％；80-90分钟时，保持乙腈-0.2％醋酸水溶液以10∶90的比例进行洗 脱；

对照品溶液的配制：精密称取丹酚酸B对照品到容量瓶中，加乙醇溶解摇匀， 并稀释至刻度；

供试品溶液的配制：精密称取或量取样品到容量瓶中，加乙醇溶解摇匀，并 稀释至刻度；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色 谱图，即得。