[发明专利]一种磷酸硼单晶的助熔剂生长方法无效

专利信息
申请号: 200710177368.5 申请日: 2007-11-14
公开(公告)号: CN101435109A 公开(公告)日: 2009-05-20
发明(设计)人: 吴以成;张书峰;张尔攀;傅佩珍;陈创天 申请(专利权)人: 中国科学院理化技术研究所
主分类号: C30B29/14 分类号: C30B29/14;C30B9/00
代理公司: 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 代理人: 王凤华
地址: 100080北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 硼单晶 熔剂 生长 方法
【权利要求书】:

1.一种磷酸硼单晶的助熔剂生长方法,其步骤如下: 

(1)将磷酸硼化合物与助熔剂按比例进行配料,在研钵内研磨均匀,装入铂坩埚并在马弗炉内高温化料,然后将铂坩埚移入晶体生长炉,加热升温至完全熔化,恒温24小时至48小时使高温熔液充分均化,再降温至饱和温度之上2~15℃,得到含磷酸硼和助熔剂的高温熔体; 

所述助熔剂为Li2O-MoO3复合助熔剂; 

磷酸硼化合物与复合助熔剂Li2O和MoO3混合的摩尔配比为: 

磷酸硼∶Li2O∶MoO3=1.0∶0.2~1.0∶0.2~1.5; 

(2)把装在籽晶杆上的籽晶放入上述步骤(1)制备的高温熔体中,恒温10~180分钟后,降温到饱和温度,以10转/分至50转/分的旋转速率转动籽晶杆,然后视晶体生长情况,以0.1~2℃/天的速率降温,待晶体长大后将晶体提离液面,以20℃/小时至50℃/小时的速率降至室温,便可得到磷酸硼单晶。 

2.按权利要求1所述的磷酸硼单晶的助熔剂生长方法,其特征在于,所述的磷酸硼化合物由下列化学反应制备: 

(1)NH4H2PO4+H3BO3=BPO4+NH3↑+3H2O↑ 

(2)(NH4)2HPO4+H3BO3=BPO4+2NH3↑+3H2O↑ 

(3)P2O5+2H3BO3=2BPO4+3H2O↑ 

(4)2NH4H2PO4+B2O3=2BPO4+2NH3↑+3H2O↑ 

(5)2(NH4)2HPO4+B2O3=2BPO4+4NH3↑+3H2O↑ 

(6)P2O5+B2O3=2BPO4

3.按权利要求1所述的磷酸硼单晶的助熔剂生长方法,其特征在于,所述磷酸硼化合物中所含B来自与磷酸硼化合物同当量比的含B化合物,所述含B化合物为H3BO3或B2O3; 

所述磷酸硼化合物中所含P来自与磷酸硼化合物同当量比的含P化合物,所述含P化合物为P2O5、NH4H2PO4或(NH4)2HPO4。 

4.按权利要求1所述的磷酸硼单晶的助熔剂生长方法,其特征在于,所述Li2O-MoO3复合助熔剂中的Li2O来自于氢氧化锂、硝酸锂、草酸锂、乙酸锂或碳酸锂;所述Li2O-MoO3复合助熔剂中的MoO3来源于氧化钼或钼酸铵。 

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