[发明专利]一种磷酸硼单晶的助熔剂生长方法无效
申请号: | 200710177368.5 | 申请日: | 2007-11-14 |
公开(公告)号: | CN101435109A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
发明(设计)人: | 吴以成;张书峰;张尔攀;傅佩珍;陈创天 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C30B29/14 | 分类号: | C30B29/14;C30B9/00 |
代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王凤华 |
地址: | 100080北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 硼单晶 熔剂 生长 方法 | ||
1.一种磷酸硼单晶的助熔剂生长方法,其步骤如下:
(1)将磷酸硼化合物与助熔剂按比例进行配料,在研钵内研磨均匀,装入铂坩埚并在马弗炉内高温化料,然后将铂坩埚移入晶体生长炉,加热升温至完全熔化,恒温24小时至48小时使高温熔液充分均化,再降温至饱和温度之上2~15℃,得到含磷酸硼和助熔剂的高温熔体;
所述助熔剂为Li2O-MoO3复合助熔剂;
磷酸硼化合物与复合助熔剂Li2O和MoO3混合的摩尔配比为:
磷酸硼∶Li2O∶MoO3=1.0∶0.2~1.0∶0.2~1.5;
(2)把装在籽晶杆上的籽晶放入上述步骤(1)制备的高温熔体中,恒温10~180分钟后,降温到饱和温度,以10转/分至50转/分的旋转速率转动籽晶杆,然后视晶体生长情况,以0.1~2℃/天的速率降温,待晶体长大后将晶体提离液面,以20℃/小时至50℃/小时的速率降至室温,便可得到磷酸硼单晶。
2.按权利要求1所述的磷酸硼单晶的助熔剂生长方法,其特征在于,所述的磷酸硼化合物由下列化学反应制备:
(1)NH4H2PO4+H3BO3=BPO4+NH3↑+3H2O↑
(2)(NH4)2HPO4+H3BO3=BPO4+2NH3↑+3H2O↑
(3)P2O5+2H3BO3=2BPO4+3H2O↑
(4)2NH4H2PO4+B2O3=2BPO4+2NH3↑+3H2O↑
(5)2(NH4)2HPO4+B2O3=2BPO4+4NH3↑+3H2O↑
(6)P2O5+B2O3=2BPO4。
3.按权利要求1所述的磷酸硼单晶的助熔剂生长方法,其特征在于,所述磷酸硼化合物中所含B来自与磷酸硼化合物同当量比的含B化合物,所述含B化合物为H3BO3或B2O3;
所述磷酸硼化合物中所含P来自与磷酸硼化合物同当量比的含P化合物,所述含P化合物为P2O5、NH4H2PO4或(NH4)2HPO4。
4.按权利要求1所述的磷酸硼单晶的助熔剂生长方法,其特征在于,所述Li2O-MoO3复合助熔剂中的Li2O来自于氢氧化锂、硝酸锂、草酸锂、乙酸锂或碳酸锂;所述Li2O-MoO3复合助熔剂中的MoO3来源于氧化钼或钼酸铵。
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