[发明专利]在复合溶剂体系中制备二苯甲烷二氨基甲酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 200710177927.2 申请日: 2007-11-22
公开(公告)号: CN101440048A 公开(公告)日: 2009-05-27
发明(设计)人: 李会泉;裴义霞;游志敏;张懿 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: C07C271/28 分类号: C07C271/28;C07C269/02
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 代理人: 李 柏
地址: 100080北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 复合 溶剂 体系 制备 甲烷 氨基甲酸酯 方法
【权利要求书】:

1.一种在复合溶剂体系中制备二苯甲烷二氨基甲酸酯的方法,其特征是:

将原料苯氨基甲酸酯、液体无机酸催化剂、复合组分溶剂加入到反应器 中,搅拌升温到50℃,逐滴加入亚甲基化试剂,升温到60~150℃反应温度 后保持0~1小时,补加亚甲基化试剂,反应体系在常压下进行缩合反应,反 应完成后,静置冷却到室温,过滤、水洗、干燥得到固体产物二苯甲烷二氨 基甲酸酯;

所述的复合组分溶剂为有机溶剂-水组成的复合组分溶液体系;

所述的有机溶剂为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸中的一种或两种的混 合物。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的反应体系中亚甲基化试 剂与苯氨基甲酸酯的摩尔比是1∶1~4。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的反应体系中复合组分溶 剂的用量为苯氨基甲酸酯的质量的3~15倍。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征是:所述的反应体系中复合组分溶 剂的用量为苯氨基甲酸酯的质量的5~10倍。

5.根据权利要求1、3或4所述的方法,其特征是:所述的复合组分溶剂 中有机溶剂占复合组分溶剂的质量分数为5%~30%。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的液体无机酸与苯氨基甲 酸酯的摩尔比为1~8∶1。

7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征是:所述的液体无机酸选自硫 酸、盐酸、磷酸、硝酸中的一种或两种无机酸的混合酸。

8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:所述的亚甲基化试剂是甲 醛、三聚甲醛或多聚甲醛。

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