[发明专利]在复合溶剂体系中制备二苯甲烷二氨基甲酸酯的方法有效
申请号: | 200710177927.2 | 申请日: | 2007-11-22 |
公开(公告)号: | CN101440048A | 公开(公告)日: | 2009-05-27 |
发明(设计)人: | 李会泉;裴义霞;游志敏;张懿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C07C271/28 | 分类号: | C07C271/28;C07C269/02 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 李 柏 |
地址: | 100080北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 溶剂 体系 制备 甲烷 氨基甲酸酯 方法 | ||
1.一种在复合溶剂体系中制备二苯甲烷二氨基甲酸酯的方法,其特征是:
将原料苯氨基甲酸酯、液体无机酸催化剂、复合组分溶剂加入到反应器 中,搅拌升温到50℃,逐滴加入亚甲基化试剂,升温到60~150℃反应温度 后保持0~1小时,补加亚甲基化试剂,反应体系在常压下进行缩合反应,反 应完成后,静置冷却到室温,过滤、水洗、干燥得到固体产物二苯甲烷二氨 基甲酸酯;
所述的复合组分溶剂为有机溶剂-水组成的复合组分溶液体系;
所述的有机溶剂为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸中的一种或两种的混 合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的反应体系中亚甲基化试 剂与苯氨基甲酸酯的摩尔比是1∶1~4。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的反应体系中复合组分溶 剂的用量为苯氨基甲酸酯的质量的3~15倍。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征是:所述的反应体系中复合组分溶 剂的用量为苯氨基甲酸酯的质量的5~10倍。
5.根据权利要求1、3或4所述的方法,其特征是:所述的复合组分溶剂 中有机溶剂占复合组分溶剂的质量分数为5%~30%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的液体无机酸与苯氨基甲 酸酯的摩尔比为1~8∶1。
7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征是:所述的液体无机酸选自硫 酸、盐酸、磷酸、硝酸中的一种或两种无机酸的混合酸。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:所述的亚甲基化试剂是甲 醛、三聚甲醛或多聚甲醛。
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