[发明专利]3－羟基克拉霉素的纯化方法

权利要求书

1.3-羟基克拉霉素的纯化方法，其特征在于主要包括：两次沉淀法、一次沉淀法、洗涤法；

操作步骤如下：

(1)两次沉淀法：分别调到pH＝7和pH＝9；pH值＝7时有机溶剂萃取，收集水溶液，调水溶液到pH＝9时，以有机溶剂萃取；有机溶剂分别用包括饱和食盐水，饱和氯化钾，饱和碳酸氢钠，饱和碳酸氢钾等无机盐类饱和溶液洗涤，最后减压蒸馏、重结晶得到白色针状晶体；反应温度为20-50℃，反应时间为3-5h；

(2)一次沉淀法：调处理液到pH值≥9，析出大量沉淀，过滤，用包括饱和食盐水，饱和氯化钾，饱和碳酸氢钠，饱和碳酸氢钾等无机盐类饱和溶液洗涤，重结晶得到白色针状晶体；

(3)洗涤法：把第一次沉淀得到的产物，采用包括蒸馏水/正己烷或蒸馏水/正庚烷洗涤，真空干燥，得到白色固体。

2.根据权利要求1所述的一种克拉霉素脱克拉定糖酸水解反应的后处理的方法，其特征在于：后处理调pH值采用包括氨水，无水碳酸钠，无水碳酸氢钠，吡啶，二甲基甲酰胺(DMF)等调节处理液pH值。

3.根据权利要求1所述的一种克拉霉素脱克拉定糖酸水解反应的后处理的方法，其特征在于：后处理采用的萃取剂包括乙酸乙酯、二氯甲烷、正已烷、正庚烷、三氯甲烷，乙醚等非水溶性有机溶剂。

4.根据权利要求1所述的一种克拉霉素脱克拉定糖酸水解反应的后处理的方法，其特征在于：一次沉淀后洗涤采用的溶剂包括：蒸馏水，正庚烷，正己烷，石油醚，乙醚等非水溶性有机溶剂。