[发明专利]一种制备层厚均匀化的卤氧化铋的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备层厚均匀化的卤氧化铋的方法。

背景技术

卤氧化铋是一种很重要的化工产品。其中研究最多的是氯氧化铋，主要用作珠颜料，制造人造珍珠、珠光钮扣、珠光塑料装饰品，氯氧化铋以其独特的珠光效应和平滑效果，用于配制安全无毒的高档化妆品，还可用作催化剂，催化甲烷的氧化性偶合等。溴氧化铋也是一种极具前景的颜料和光催化剂。作为颜料使用时，对其颗粒的大小有一定的要求。上述卤氧化物的一种或者几种的混合物，在控制其尺寸在足够小的范围内时，则具有很好的光催化活性。

室温离子液体作为近年来开发利用的新型溶剂体系，因其非挥发性或“零”蒸汽压，低熔点(-90℃)，宽液程(200℃)；强的静电场；宽的电化学窗口(甚至可大于5V)；良好的离子导电(25mS/cm)与导热性、高热容及热能储存密度；高热稳定性(分解温度可高于400℃)；选择性溶解力；可设计性等性能而备受关注，尤其是以室温离子液体为介质可以制备出常规溶剂难以得到的纳米结构材料。

发明内容

本发明的目的是提出一种制备层厚均匀化的卤氧化铋的方法，其涉及非pH值调控条件下制备卤氧化铋的方法，通过在卤素阴离子型室温离子液体中水解硝酸铋来制备，调节加入量、反应时间、反应温度可制得片状卤氧化铋。

本发明是一种制备层厚均匀化的卤氧化铋的方法，该方法包括有下列步骤：

第一步：将硝酸铋、含卤素阴离子的室温离子液体和含水介质放入反应容器中制得pH＝1～2的反应液，反应液在温度18℃～100℃条件下，搅拌1～15h后过滤获得粗卤氧化铋产物；

用量：1L所述含水介质中添加0.05～2.00mol的硝酸铋，添加0.05～10.0mol的含卤素阴离子的室温离子液体；

所述含卤素阴离子的室温离子液体是有机阳离子和卤素阴离子组成的室温离子液体；所述有机阳离子是烷基咪唑阳离子、烷基吡啶阳离子、羧基吡啶阳离子或者氨基酸阳离子；所述卤素阴离子是Cl^-或Br^-；

所述含水介质是去离子水；

所述含水介质是去离子水与醇的混合液，混合液中的醇为5个碳之内的醇；

第二步：将第一步制得的粗卤氧化铋产物放入去离子水中，在温度18℃～25℃条件下，洗涤3～7次后过滤得卤氧化铋产物；

第三步：将第二步制得的卤氧化铋产物在温度50℃～80℃条件下干燥20～90min后制得片状卤氧化铋。

在本发明的制备步骤中，粗卤氧化铋产物中含有纯的BiOCl、或者纯的BiOBr、或者纯的BiOCl与纯的BiOBr的固溶体。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：

1.本发明采用新型的绿色溶剂体系—室温离子液体和普通市售分析纯硝酸铋为原料，利用搅拌化学沉淀的简单方法，制备出了大量廉价的卤氧化铋粉体。

2.反应中不使用强酸，如盐酸，提供卤素源；也不使用强酸(如硝酸)和强碱(如氢氧化钠)等来调控反应介质的pH值，本发明中使用的室温离子液体既能提供卤素源又能准确控制反应介质的pH值在1～2，提供反应所需条件。

3.随着反应条件的不同，所得产物的结晶相、形貌及片层尺寸有一定的变化，可通过控制前驱物加入量、反应时间、反应温度等来调节产物的结晶程度和片层尺寸。

4.该方法原料廉价易得，产品形貌均一且分散性好，工艺简单，生产易于扩大。

这些卤氧化铋均是厚度均匀的层状晶体结构，产物尺度在纳米级时具有很好的光催化活性。所制备的产品质量稳定，可控性好，因而具有广阔的应用前景。

附图说明

图1是实施例1制备的BiOCl的扫描电镜图。

图2是实施例1制备的BiOCl的X射线衍射图。

图3是实施例4制备的BiOBr的X射线衍射图。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。

本发明是一种制备层厚均匀化的卤氧化铋的方法，该方法包括有下列步骤：

第一步：将硝酸铋、含卤素阴离子的室温离子液体和含水介质放入反应容器中制得pH＝1～2的反应液，反应液在温度18℃～100℃条件下，搅拌1～15h后过滤获得粗卤氧化铋产物；

用量：1L所述含水介质中添加0.05～2.00mol的硝酸铋，添加0.05～10.0mol的含卤素阴离子的室温离子液体；