[发明专利]降糖药—伏格列波糖及其制剂的一种高效液相的分析测定方法

权利要求书

1.降糖药—伏格列波糖及其制剂的一种高效液相的分析测定方法，其特征在于采用紫外检测器，用适合的流动相，适当的色谱柱，对伏格列波糖及其制剂的有关物质、含量、制剂的溶出度等项目进行测定。

2.根据权利要求1，降糖药—伏格列波糖及其制剂的一种高效液相的分析测定方法，其特征在于采用的紫外检测波长范围为190nm～210nm，最佳范围为195nm～200nm。

3.根据权利要求1，降糖药—伏格列波糖及其制剂的一种高效液相的分析测定方法，其特征在于采用的流动相包含但不限于以下一种或几种混合液：甲醇、磷酸盐缓冲液、乙腈、醋酸盐缓冲盐、离子对试剂(如辛烷磺酸钠、庚烷磺酸钠)、碳酸盐缓冲液等，其中磷酸盐缓冲液包含但不限于以下一种试剂水溶液或几种试剂的混合水溶液：磷酸二氢钠、磷酸二氢钠水合物、磷酸氢二钠、磷酸氢二钠水合物、磷酸氢二钾、磷酸氢二钾水合物、磷酸二氢钾、磷酸二氢钾水合物等。。

4.根据权利要求3，降糖药—伏格列波糖及其制剂的一种高效液相的分析测定方法，其特征在于采用的流动相最佳为乙腈和磷酸盐缓冲液的混合液，乙腈和磷酸盐缓冲液的配比范围为30：70～90：10；乙腈和磷酸盐缓冲液的最佳配比为75：25。。

5.根据权利要求10，降糖药—伏格列波糖及其制剂的一种高效液相的分析测定方法，其特征在于采用的磷酸盐缓冲液的pH范围为4.0～8.0，最佳pH范围为5.5～6.5。

6.根据权利要求10，降糖药—伏格列波糖及其制剂的一种高效液相的分析测定方法，其特征在于采用的磷酸盐缓冲液最佳配比方法为：取磷酸二氢钠二水合物0.624g，磷酸氢二钠十二水合物0.350g，加水溶解并稀释至1000ml中，溶液的pH约为6.0。

7.根据权利要求1，降糖药—伏格列波糖及其制剂的一种高效液相的分析测定方法，其特征在于采用的色谱柱包含但不限于以下一种：氨基键合硅胶柱、氰基键合硅胶柱、烷基键合硅胶柱、磺酸型聚苯乙烯与二乙烯苯共聚体阳离子交换树脂柱等，色谱柱最佳为氨基键合硅胶柱。

8.根据权利要求1、2、4、7、8，降糖药—伏格列波糖及其制剂的一种高效液相的分析测定方法，其特征在于色谱适用性条件为：以氨基硅烷键合硅胶柱为色谱柱，以乙腈-磷酸盐缓冲液(75：25)为流动相，检测波长为195nm～200nm，灵敏度为0.0025AUFS。所得结果的理论踏板数以伏格列波糖峰计不低于7000。伏格列波糖峰和各辅料峰及杂质峰分离度良好。

9.根据权利要求1，降糖药—伏格列波糖及其制剂的一种高效液相的分析测定方法，其特征在于制剂做溶出度检测时采用的溶剂为包含但不限于以下一种或几种混合液：水、磷酸盐缓冲液、碳酸盐缓冲液、醋酸盐缓冲液等，最佳溶剂为水。

10.根据权利要求9，降糖药—伏格列波糖及其制剂的一种高效液相的分析测定方法，其特征在于制剂做溶出度检测时的方法为：采用小杯法，取本品2片或2粒，加水100ml，转速为50转，经30分钟取样，滤过，精密量取3ml置10ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，量取200ul注入高效液相色谱仪，色谱条件同权利要求18，按外标法计算伏格列波糖的溶出量。溶出限度不低于标示量的80％。