[发明专利]一种稀土超稳Y分子筛的制备方法有效
申请号: | 200710187912.4 | 申请日: | 2007-11-15 |
公开(公告)号: | CN101433857A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
发明(设计)人: | 卓润生 | 申请(专利权)人: | 石大卓越科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J29/08 | 分类号: | B01J29/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266500山东省青岛市青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种稀土超稳Y分子筛的制备方法,其特征在于,该方法包括:以硅源、铝源和导向剂为原料,按Na2O/Al2O3 2.5-4、SiO2/Al2O3 7-11、H2O/SiO2 15-25的总投料摩尔比制备成一种反应混合物,并用无机酸调整物料的pH在12.5-13.6的范围内,然后水热晶化制备出晶胞常数≤2.466nm NaY分子筛为母体,经两次铵盐交换中间一次焙烧处理脱钠至Na2O<1重%,并在脱钠焙烧步骤中引入空速0.3-1.5小时-1的水蒸汽使得分子筛的晶胞常数收缩为2.455-2.462nm,在搅拌磨中以干基计的分子筛∶磷酸稀土和/或碳酸稀土1∶0.01-0.05的投料比和分子筛∶研磨介质1∶3-7进行分子筛表面涂覆改性处理得到稀土超稳Y分子筛。
2.根据权利要求1所述的稀土超稳Y分子筛的制备方法,其中所述的以硅源、铝源和导向剂为原料,按Na2O/Al2O3 2.7-3.2、SiO2/Al2O3 8.3-10.5、H2O/SiO2 20-23由水玻璃为硅源、铝源则由硫酸铝和偏铝酸钠提供制备成一种反应混合物。
3.根据权利要求2所述的稀土超稳Y分子筛的制备方法,其中所述的导向剂按Na2O/Al2O3 16、SiO2/Al2O3 15、H2O/SiO2 20的投料比并经15-40℃/7-24小时老化,导向剂中所含Al2O3的摩尔数为所述反应混合物中Al2O3总摩尔数的2-10%。
4.根据权利要求1所述的稀土超稳Y分子筛的制备方法,其中所述的无机酸调整物料的pH在12.8-13.2的范围内,无机酸选用硫酸、盐酸、硝酸或磷酸。
5.根据权利要求1所述的稀土超稳Y分子筛的制备方法,其中所述的铵盐交换条件为80-120℃/0.5-3小时下分子筛∶铵盐∶水=1∶(0.4-1.2)∶(5-40)。
6.根据权利要求1所述的稀土超稳Y分子筛的制备方法,其中所述的铵盐选用硫酸铵、氯化铵、硝酸铵或磷酸铵。
7.根据权利要求1所述的稀土超稳Y分子筛的制备方法,其中所述的焙烧条件为空速0.3-1.5小时-1的水蒸汽下300-800℃/0.5-4小时。
8.根据权利要求1所述的稀土超稳Y分子筛的制备方法,其中所述的分子筛表面涂覆改性处理是在搅拌磨中以干基计的分子筛∶磷酸稀土和/或碳酸稀土1∶0.02-0.03的投料比。
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