[发明专利]二次插层有机膨润土的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机膨润土的制备方法。

背景技术

膨润土是以蒙脱石为主的片状粘土矿物，具有特殊的吸水性、水塑性、粘结性以及较强的离子交换性等，因此是当今应用范围较广、经济价值较高的粘土矿物之一，它已被广泛地应用于冶金、机械、石油、化工和环境保护等各个领域。

有机膨润土是膨润土改性的深加工产品。由于其具有疏水亲油的特性，在有机溶剂中具有良好的分散性、加溶性和乳化性，而广泛应用于油漆、油墨、高温润滑脂、化妆品、铸造、石油钻井、农药等工业领域作为防沉淀剂、稠化剂、增粘剂及悬浮剂等。同时，为了改善层状硅酸盐在聚合物中的分散性，在制备聚合物/粘土纳米复合材料时，须解决粘土的表面特性及聚合物与粘土的相容性等问题，所以常采用有机表面活性剂修饰粘土表面。

西北工业大学的张小红用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵作为插层剂，经过二次插层反应后，蒙脱石的层间距从1nm增大到3nm。中国矿业大学的陈汉周利用醇胺鎓离子和聚乙烯吡咯烷酮制备二次插层有机土，能很好地分散于PET/蒙脱土纳米复合材料基体中，所得复合物的结晶性能与力学性能都有不同程度的提高。二次插层有机土的制备工艺，多数是用有机化试剂的二次插层，即两次插层的试剂均为有机分子，并且得到的二次插层有机土的性能(层间距)并不理想。

发明内容

本发明的目的是提供一种二次插层有机土的制备方法。

本发明是一种二次插层有机膨润土的制备方法，首先将钠基膨润土进行一次过渡金属离子化，形成一次过渡金属离子插层，然后进行二次有机化，形成二次有机插层。

本发明的有益之处为：通过阳离子交换引入过渡金属离子，有机大分子以配位键与金属离子结合，从而增大膨润土的片层间距。

具体实施方式

本发明是一种二次插层有机膨润土的制备方法，首先将钠基膨润土进行一次过渡金属离子化，形成一次过渡金属离子插层，然后进行二次有机化，形成二次有机插层。过渡金属离子加入量为每100g钠基膨润土中含50～100mmol过渡金属离子。有机试剂加入量为每100g钠基膨润土中含50～100mmol有机试剂。钠基膨润土粉体的尺寸在40～200nm之间。

本发明的具体制备步骤为：

(1)形成一次过渡金属离子插层

在反应容器中加入蒸馏水，加热到80后，加入100g的钠基膨润土，震荡使其分散，然后迅速加入50～100mmol的过渡金属盐类，搅拌约2小时，使其充分交换；交换后的土经过抽滤、洗涤、干燥、粉碎后得到一次插层过渡金属基膨润土；

(2)形成二次有机插层

在另一个反应容器中加入蒸馏水，加热到80℃后，加入100g的一次插层过渡金属基膨润土，震荡使其分散，然后迅速加入50～100mmol的有机试剂，搅拌反应2小时，反应完毕后将得到的有机膨润土料浆在常温下离心分离后，用蒸馏水洗涤，重复数次水洗过程以除去其中残余的Cl^-；将分离出的有机膨润土在40℃左右的真空环境下进行干燥，在105℃活化30分钟，置干燥容器中保存，即制得二次插层有机膨润土。

以上所述过渡金属盐类是硝酸镍，或硝酸钴，或硝酸铜。

下面是本发明的三个实施例。

实施例1

在反应容器中加入蒸馏水，加热到80℃后，加入100g的钠基膨润土，震荡使其分散，然后迅速加入50～100mmol的硝酸镍，搅拌约2小时，使其充分交换。交换后的土经过抽滤、洗涤、干燥、粉碎后得到一次过渡金属离子插层膨润土。在另一反应容器中加入蒸馏水，加热到80℃后，加入100g的一次过渡金属离子插层膨润土，震荡使其分散，然后迅速加入50～100mmol的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，搅拌反应2小时。反应完毕后将有机膨润土料浆在常温下离心分离后，用蒸馏水洗涤，重复进行水洗过程以除去其中残余的Cl^-。将分离出的有机膨润土在40℃左右的真空环境进行干燥，在105℃活化30分钟，置于干燥的容器中保存，即制得二次插层有机膨润土。

实施例2