[发明专利]一种精制三氟柳的方法

权利要求书

1.一种精制三氟柳的方法，其特征在于：第一步将三氟柳粗品在0～10℃温度条件下按当量比1∶1～1∶1.5溶于一种pH值在7～11之间的弱碱的水溶液中，迅速过滤去除固体不溶性杂质后，加入过量醋酸中和后使三氟柳重新析出，过滤出晶体，0～10℃温度条件下真空干燥；第二步将第一步的干燥产物在50～80℃温度下溶解于四氢呋喃和环己烷的混合溶液，0～20℃温度下冷却析晶，过滤，干燥得三氟柳精品，其中四氢呋喃和环己烷的体积比为6∶1～12∶1。

2.根据权利要求书1所述的三氟柳精制方法，其特征在于：第一步溶解粗品所用的弱碱水溶液为弱的无机碱或有机碱的水溶液，或呈碱性的盐的水溶液。

3.根据权利要求书2所述的三氟柳精制方法，其特征在于：所述弱的无机碱或有机碱选用稀氨水、三乙胺或三甲基吡啶；所述呈碱性的盐选用碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢钠或磷酸氢二钠。

4.根据权利要求书1所述的三氟柳精制方法，其特征在于第一步中各环节温度控制0～10℃。

5.根据权利要求书1所述的三氟柳精制方法，其特征在于第一步整个操作过程从溶解始至酸化过滤止，时间控制30分钟内完成。

6.根据权利要求书1所述的三氟柳精制方法，其特征在于第二步重结晶中所述的混合溶液和三氟柳的质量比为6∶1～12∶1。