[发明专利]3,5－二甲氧基或3,5－二羟基二苯乙烯类化合物及其制备方法

权利要求书

1.通式(I)的3，5-二甲氧基或3，5-二羟基二苯乙烯类化合物，

其中R₁为甲氧基或羟基，R₂为碘或氢，R₃为氯或氢。

2.根据权利要求1所述的化合物，其中R₁为甲氧基，R₂为氢，R₃为氯，其结构式为：化学名为(E)-1，3-二氯-2-(3，5-二甲氧基苯乙烯)基苯。

3.根据权利要求1所述的化合物，其中R₁为羟基，R₂为氢，R₃为氯，其结构式为：化学名为(E)-1，3-二氯-2-(3，5-二羟基苯乙烯)基苯。

4.根据权利要求1所述的化合物，其中R₁为羟基，R₂为碘，R₃为氯，其结构式为：化学名为(E)-1，3-二氯-5-碘-2-(3，5-二羟基-4-碘苯乙烯)基苯。

5.根据权利要求1所述的化合物，其中R₁为羟基，R₂为碘，R₃为氢，其结构式为：化学名为(E)-5-碘-2-(3，5-二羟基-4-碘-苯乙烯)基苯。

6.权利要求1所述的3，5-二甲氧基或3，5-二羟基二苯乙烯类化合物的制备方法，其特征是以3，5-二甲氧基苄溴为起始原料，经取代反应，Witting-Hornor缩合反应，还原反应，然后进行碘化反应制得，其反应路线如下；

a)取代反应：将3，5-二甲氧基苄溴0.02mol和亚磷酸三乙酯0.024mol加入三口烧瓶中，搅拌升温至115～125℃，再回流反应4h后，减压蒸馏除去过量的亚磷酸三乙酯，制得橙红色油状物3，5-二甲氧基苄基膦酸脂5.6g；

b)Witting-Hornor缩合反应：将上步反应所得3，5-二甲氧基苄基膦酸脂溶解于20mL干燥的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌溶解，冰盐浴冷却至0℃以下，加入甲醇钠粉末0.05mol，继续搅拌30min，然后缓慢滴加0.02mol苯甲醛或2，6-二氯苯甲醛的N，N-二甲基甲酰胺溶液20mL，滴加完毕后将反应物升至100℃，保温反应1h，然后室温搅拌反应9h，TLC跟踪反应终点，反应结束后将反应液倾入50mL冰水中，将析出的固体过滤，烘干，再用50％乙醇重结晶制得白色针状化合物3；

c)还原反应：在三口烧瓶中，加入0.01mol化合物3和20mL无水二氯甲烷，搅拌溶解，在冰盐浴下，冷却至0℃以下，缓慢滴加8mL三溴化硼，搅拌反应1h后，再室温反应2h，TLC跟踪反应终点，然后将反应液倾入50mL冰水中，搅拌生成白色沉淀，将析出固体过滤得粗品，用75％乙醇重结晶制得白色针状固体化合物2；

d)碘化反应：在三口烧瓶中，加入0.01mol化合物2，0.025mol碘和20mL甲醇，搅拌溶解，室温反应3h，TLC跟踪反应终点，反应结束后将混合物倒入100mL冰水中，有大量灰色固体析出，待完全析出后抽滤，粗品用50％乙醇重结晶制得浅棕色的针状晶体化合物1。