[发明专利]ZnCl2催化下的蒎烷二醇酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 200710191693.7 申请日: 2007-12-14
公开(公告)号: CN101220048A 公开(公告)日: 2008-07-16
发明(设计)人: 朱永强;赵欣;张连第;丁磊 申请(专利权)人: 江苏先声药物研究有限公司
主分类号: C07F5/04 分类号: C07F5/04;B01J27/138
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210042江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: zncl sub 催化 蒎烷 二醇酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种蒎烷二醇酯的制备方法,其反应路线如下:

a,在惰气保护下,将格式试剂RMgX溶解于溶剂中与原料1反应生成中间体2,其中R为脂肪类化合物或芳香类化合物,X为卤素;

b,中间体2再在无水ZnCl2的乙醚溶液催化下生成手性的蒎烷二醇酯III。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤a所述的溶剂为苯、甲苯、石油醚、乙醚、四氢呋喃或二氧六环。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤a所述的溶剂进一步优选乙醚。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤a所述惰气为N2或Ar。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤a所述反应温度为-40~-100℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤b所述反应自然缓慢升至室温。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤b的反应时间为8~30小时。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于步骤b的反应时间优选15~24小时。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤b的反应结束后,滤除未溶解的ZnCl2,再向滤液中加入ZnCl2去除液。

10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于所述ZnCl2去除液为质量浓度为10~40%的NH4Cl、(NH4)2SO4、NH4NO3

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