[发明专利]含卤二磷酸酯或含卤二亚磷酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种含卤二磷酸酯或含卤二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：

a.环氧乙烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷与三氯氧磷或三溴氧磷在催化剂及加热的条件下反应生成含卤磷酸三酯，或者采用环氧乙烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷与三氯化磷或三溴化磷在催化剂及加热的条件下反应生成含卤亚磷酸三酯；

环氧乙烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷与三氯氧磷或三溴氧磷的摩尔比为3.0～3.2∶1.0；

环氧乙烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷与三氯化磷或三溴化磷的摩尔比为3.0～3.2∶1.0；

b.含卤磷酸三酯在催化剂加热条件下进行酯交换得到含卤二磷酸酯和卤代烷烃，或含卤亚磷酸酯在催化剂加热条件下进行酯交换得到含卤二亚磷酸酯和卤代烷烃；

其中步骤a中的催化剂采用酸性催化剂，步骤b中的催化剂采用碱性催化剂；各步骤中催化剂的用量分别为该步骤中反应物原料总重量的0.05～2.5％。

2.根据权利要求1所述的含卤二磷酸酯或含卤二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，

所述环氧乙烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷与三氯氧磷或三溴氧磷的摩尔比为3.05～3.10∶1.0；

所述环氧乙烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷与三氯化磷或三溴化磷的摩尔比为3.05～3.10∶1.0；

3.根据权利要求1所述的含卤二磷酸酯或含卤二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，

所述的酸性催化剂选自：异丙醇铝、TiCl₄、固体超强酸M_xO_y/SO₄^2-系列催化剂，AlCl₃、MgCl₂或ZnCl₂；

所述的碱性催化剂选自无水Na₂CO₃、K₂CO₃、NaOH、KOH或苯酚钠。

4.根据权利要求3所述的含卤二磷酸酯或含卤二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述的固体超强酸M_xO_y/SO₄^2-型系列催化剂选自：SO₄^2-/ZrO₂-Dy₂O₃，SO₄^2-/Fe₃O₄-Al₂O₃或SO₄^2-/WO₃-ZrO₂。

5.根据权利要求2所述的含卤二磷酸酯或含卤二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，各步骤中催化剂的周量分别为该步骤中反应物原料总重量的0.1～1％。

6.根据权利要求1～5之一所述的含卤二磷酸酯或含卤二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤a的反应温度是20～140℃；所述步骤b的反应温度是125～250℃。

7.根据权利要求6所述的含卤二磷酸酯或含卤二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤a的反应温度是50～80℃；所述步骤b的反应温度是185～205℃。