[发明专利]一种含替加氟和氮杂硅三环的磷酰胺酯化合物无效
申请号: | 200710192287.2 | 申请日: | 2007-12-24 |
公开(公告)号: | CN101195638A | 公开(公告)日: | 2008-06-11 |
发明(设计)人: | 叶海英;韩璐;韩国庆 | 申请(专利权)人: | 常州市绿空能源设备有限公司 |
主分类号: | C07F9/22 | 分类号: | C07F9/22;C07F19/00;A61K31/664;A61P35/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 2132*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含替加氟 氮杂硅三环 磷酰胺 酯化 | ||
1.一种磷酰胺酯化合物的制备方法,包括原料,三颈瓶,其特征在于以烷氧基(或苯氧基)磷酰二氯为原料依次与N3-羟乙基替加氟、氨丙基氮杂硅三环反应,合成同时含有替加氟、氮杂硅三环化合物。
2.如权利要求1所述,其特征在于将0.82g乙氧基磷酰二氯与10mL甲苯的混合液置于50mL三颈瓶中,冰浴下滴加1.22gN3-羟乙基替加氟溶于15mL甲苯与0.8mL三乙胺的混合液,搅拌,立即产生大量白烟,保持0℃反应1h后产生白色固体,升至室温继续反应2h后过滤除去生成的三乙胺盐,滤液转入恒压滴液漏斗,室温下滴入1.16g氨丙基氮杂硅三环溶于10mL甲苯与0.8mL三乙胺的混合液,搅拌,有白烟生成,反应2h后升温至50℃左右继续反应1h,薄层色谱监测反应结束,产生大量白色固体,冷却后过滤,用少量水洗,除去生成的三乙胺盐,干燥后得白色固体,用无水乙醇重结晶。
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