[发明专利]一种常松八味沉香片的质量检测方法

权利要求书

1.一种常松八味沉香片的质量检测方法，其特征在于：该方法中的a鉴别方法和b含量测定是以下方法的一种或几种：

a鉴别

红花的显微鉴别：花粉粒形状与直径，具萌发孔，外壁特征；

沉香的薄层鉴别：取常松八味沉香片，置烧瓶内，加入石油醚，回流，过滤，滤液蒸干，残渣用氯仿溶解，作为供试品溶液，另取沉香对照药材，加入石油醚，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以石油醚-乙醚为展开剂展开，取出，喷硫酸乙醇溶液，置紫外灯下检视，供试品色谱中与对照药材色谱显相同颜色的荧光斑点；

广枣的薄层鉴别：取常松八味沉香片，置烧瓶内，加入石油醚，回流，过滤，取药渣，置烧瓶内，加入乙醇，回流，冷至室温后过滤，滤液、残渣分别用氯仿及水洗涤，合并氯仿液及水液，静置分层，分出氯仿层，水层再用氯仿萃取，水层离心，吸取上清液，用乙醚萃取，静置，分取乙醚层，合并，蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液，另取没食子酸对照品适量，加无水乙醇溶解，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸为展开剂展开，取出，喷三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱与对照品色谱显相同颜色的斑点；

檀香的薄层鉴别：取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别檀香的供试品溶液，另取檀香对照药材，加入石油醚，回流，过滤，蒸干，残渣用氯仿溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以石油醚-乙醚为展开剂展开，取出，喷香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱与对照药材色谱显相同颜色的斑点；

肉豆蔻的薄层鉴别：取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别肉豆蔻的供试品溶液，另取肉豆蔻对照药材，加入石油醚，回流，过滤，蒸干，残渣用氯仿溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以石油醚-乙醚-冰醋酸为展开剂展开，取出，喷铁氰化钾-三氯化铁溶液，供试品色谱与对照药材色谱显相同颜色的斑点；

b、降香的含量测定：

A色谱条件与系统适应性用毛细管柱，程序升温，氢火焰离子化检测器，正十四烷为内标溶液；

B对照品溶液的制备取橙花叔醇对照品，加内标液，加无水乙醇定容即得；

C供试品溶液的制备取常松八味沉香片，加无水乙醚回流，过滤，挥去乙醚，用无水乙醇溶解残渣，加正十四烷内标液，用无水乙醇定容，即得；

D测定法吸取对照品溶液及供试品溶液，注入气相色谱仪，测定，本品每片含降香以橙花叔醇计，应不少于0.08mg。

2.根据权利要求1所述一种常松八味沉香片的质量检测方法，其特征在于：该方法中的a鉴别方法和b含量测定是以下方法的一种或几种：

a鉴别

红花的显微鉴别：花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60μm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起；

沉香的薄层鉴别：取常松八味沉香片50片，除去包衣，研细，置烧瓶内，加入石油醚60～90℃300ml，70℃水浴加热回流1.5小时，趁热过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿2ml溶解，作为供试品溶液药渣挥干石油醚备用，另取沉香对照药材1g，加入石油醚60～90℃40ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚1∶2.5为展开剂展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；

广枣的薄层鉴别：取常松八味沉香片50片，除去包衣，研细，置烧瓶内，加入石油醚60～90℃300ml，70℃水浴加热回流1.5小时，趁热过滤，取药渣，置烧瓶内，加入乙醇250ml，90℃水浴加热回流1.5小时，冷至室温后过滤，滤液65～70℃水浴蒸干，残渣分别用氯仿40ml分4次每次10ml及20ml水分4次每次5ml溶解、洗涤，合并氯仿液及水液，置分液漏斗中，强力振摇萃取，静置分层，分出氯仿层，水层再用氯仿100ml分5次每次20ml振摇萃取，分出氯仿层弃去，水层离心，吸取上清液置分液漏斗中，用乙醚150ml分5次每次30ml，振摇萃取，静置，分取乙醚层，合并，置40℃水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液，另取没食子酸对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸7∶2∶1为展开剂展开，取出，晾干，喷1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；

檀香的薄层鉴别：取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别檀香的供试品溶液，另取檀香对照药材1g，加入石油醚60～90℃100ml，70℃水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿1ml溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚1∶2.5为展开剂展开，取出，晾干，喷3％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；

肉豆蔻的薄层鉴别：取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别肉豆蔻的供试品溶液。另取肉豆蔻对照药材0.5g，加入石油醚60～90℃100ml，70℃水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿1ml溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚-冰醋酸5∶5∶0.1为展开剂展开，取出，晾干，喷铁氰化钾-三氯化铁溶液，立即观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；

b、降香的气相色谱法：

A色谱条件与系统适应性用弹性交联SE-30 30m×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱，柱温80℃，保持36min，以20℃/min升温至200℃，保持17min，用氢火焰离子化检测器FID，温度300℃，进样口温度200℃，正十四烷为内标，理论塔板数按橙花叔醇计算应不低于3000；

B内标溶液的制备 精密称取正十四烷色谱纯适量，用无水乙醇溶解并稀释成每1ml含2.5mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；

C对照品溶液的制备 精密称取橙花叔醇对照品适量，加无水乙醇溶解制成每1ml含1.0mg的对照品溶液。精密吸取对照品溶液3.0ml、内标液各1ml，置10ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，混匀，即得；

D供试品溶液的制备 精密称取常松八味沉香片10g，加无水乙醚约50ml，水浴35℃～45℃回流2小时，过滤，置蒸发皿中，挥去乙醚，用少量无水乙醇溶解残渣，置10ml量瓶中，精密加入1ml正十四烷内标液，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；

E测定法 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各2μ1，注入气相色谱仪，测定，本品每片含降香以橙花叔醇C₁₅H₂₆O计，应不少于0.10mg。