[发明专利]一种消栓滴丸质量标准及检验方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种消栓滴丸质量标准及检验方法，

背景技术：

中药制剂中滴丸剂作为一种中药新剂型，具有吸收快，生物利用度高等特点，根据我国药品管理的相关法规，改变剂型或工艺作为新药研究管理。消栓滴丸是补气，活血，通络的药品，临床用于中风引起的半身不遂，口眼歪斜，语言蹇涩，口角流涎，下肢痿废，小便频数。现有剂型为口服液，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第11册，原标准中仅有黄芪鉴别方法，尚无含量测定方法，其质量标准：

【鉴别】取本品10ml，加水饱和的正丁醇30ml，振摇提取，分取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，置已处理好的中性氧化铝柱(100～120目，5g，内径10～15mm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，胱下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯(365nm)下，显相同的橙黄色荧光斑点。

发明内容：

本发明的目的是提供一种消栓滴丸的质量标准及其检验方法，设置了消栓滴丸中黄芪、赤芍、地龙的鉴别，建立了消栓滴丸中赤芍的含量测定；鉴别：采用薄层色谱法鉴别黄芪、地龙，采用高效液相色谱法鉴别赤芍，含量测定：采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷；通过确定的质量标准及检验方法，可增加该产品的质量可控性，为克服现有技术的不足，以便能够更好的保证疗效、提高产品的生物利用度，更好的为广大患者服务。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

一种消栓滴丸质量标准及检验方法，其特点在于：该方法中的质量标准鉴别a及含量测定b方法是以下方法的一种或几种：

a鉴别：

黄芪的鉴别包括下列步骤：取消栓滴丸3～10g，研细，加水30～90ml，超声处理15～60分钟使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇(或三氯甲烷、乙醚、石油醚)20～50ml，振摇提取，分取正丁醇(或三氯甲烷、乙醚、石油醚)液，蒸干，残渣加甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)2～5ml使溶解，置中性氧化铝柱(100～120目，3～6g，内径1～1.5cm)上，用30～50％甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)40～60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)0.5～1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；用薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2～20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水[(10～15)∶5～8)∶(1.5～3)]为展开剂，置用展开剂预饱和15～30分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以5～20％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点；

赤芍的鉴别包括下列步骤：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)，色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸水溶液[(10～20)∶(90～80)]为流动相；检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加40～60％甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)制成每1ml含30～50μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取消栓滴丸研细，取约1～3g，精密称定，置25～50ml量瓶中，加60～80％甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)30～50ml，超声处理20～60分钟使溶解，放至室温，加60～80％甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)至刻度，摇匀，静置，精密量取上清液15～35ml，通过中性氧化铝柱[100～200目，1.5～3g，内径1～1.5cm，40～60％甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)湿法装柱]，收集至25～50ml量瓶中，再用40～60％甲醇(或三氯甲烷、乙醇、丙酮)洗脱，收集洗脱液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入液相色谱仪，测定，供试品色谱中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰；