[发明专利]用于治疗中风的中药胶囊剂及其制法和质量控制方法

权利要求书

1.一种用于治疗中风的中药胶囊剂，其特征在于它是由以下方法制备而成：黄芪200g、鸡血藤100g、当归50g、川芎25g、桂枝25g、钩滕25g、牛膝25g、红花25g、地龙75g、水蛭75g、僵蚕25g、全蝎17g；水蛭、地龙、僵蚕、全蝎粉碎成细粉；当归、川芎、桂枝蒸馏提取挥发油，滤取蒸馏液，另器保存，药渣与水煎部分第2、3次混合煎煮；黄芪、红花等加水煎煮三次，每次各1.5小时，三次煎液合并滤过与上述蒸馏液混合，减压浓缩至65℃热测时相对密度为1.25-1.30的清膏，60℃鼓风干燥，粉碎成细粉；取挥发油加入其3倍量的β-环糊精和2倍量的蒸馏水，研磨40分钟至糊状，50℃低温干燥，研成细粉，取上述细粉混合均匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。

2.如权利要求1所述的治疗中风的中药胶囊剂的制法，其特征在于：黄芪200g、鸡血藤100g、当归50g、川芎25g、桂枝25g、钩滕25g、牛膝25g、红花25g、地龙75g、水蛭75g、僵蚕25g、全蝎17g；水蛭、地龙、僵蚕、全蝎粉碎成细粉；当归、川芎、桂枝蒸馏提取挥发油，滤取蒸馏液，另器保存，药渣与水煎部分第2、3次混合煎煮；黄芪、红花等加水煎煮三次，每次各1.5小时，三次煎液合并滤过与上述蒸馏液混合，减压浓缩至65℃热测时相对密度为1.25-1.30的清膏，60℃鼓风干燥，粉碎成细粉；取挥发油加入其3倍量的β-环糊精和2倍量的蒸馏水，研磨40分钟至糊状，50℃低温干燥，研成细粉，取上述细粉混合均匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。

3.如权利要求1所述的治疗中风的中药胶囊剂的鉴别方法，其特征在于该方法中包括如下方法中的一种或几种的组合：

(1)僵蚕、全蝎、地龙、水蛭的纤维鉴别：取本发明，置显微镜下观察：菌丝体存在于体壁或淡棕色、半透明结晶块中，菌丝近无色，细长，直径1-5μm，相互盘缠交织；刚毛黄棕色，多碎断，先端锐尖或钝圆，基部稍窄，色淡，中段直径4-8μm，具纵直纹理，髓腔细窄，腔壁较平直；斜纹肌纤维无色，少数淡棕色，肌纤维易散离或相互绞结，大多弯曲或稍平直，直径4-36μm，边缘不平整，有的局部膨大，明暗相间纹量不明显；基本组织细胞较大，呈类圆形或类椭圆形，壁薄，无色，单个散离或数个成团块；

(2)氨基酸、蛋白质的鉴别：取本发明内容物0.5g，加水10ml，振摇数分钟，放置30分钟，滤过，取滤液适量点滴于滤纸上，晾干，于斑点上滴加茚三酮试液，105℃烘数分钟，斑点呈篮紫色；

(3)挥发油的鉴别：取本发明内容物1g，置具塞瓶中，加乙醚10ml，振摇，放置10分钟，滤过，滤液置蒸发皿中挥干，于残留物上滴加5％香草醛硫酸溶液，边缘呈紫色；

(4)牛膝的薄层鉴别：取本发明内容物4g，加乙醇30ml，水浴加热回流40分钟，放冷，滤过，取滤液，加盐酸3ml，水浴加热回流1小时后浓缩至约5ml，加水10ml，置分液漏斗中，用沸点60℃-90℃的石油醚30ml提取，提取液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿-乙醚＝1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇试液，110℃烘约10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(5)桂枝的薄层鉴别：取本发明内容物6g，置具塞三角瓶中，加乙醚20ml，密塞，冷浸30分钟，时时振摇，滤过，滤液挥干，残留物加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸点60℃-90℃石油醚-醋酸乙酯＝17∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点；

(6)黄芪的薄层鉴别：取本发明内容物6g，加甲醇30ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液加于已处理好的条件为100-120目，5g，内径10-15mm的中性氧化铝柱上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液；正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照《中国药典》薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水＝13∶7∶2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘约5分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的棕褐色斑点。

4.如权利要求1所述的治疗中风的中药胶囊剂的含量测定方法，其特征在于：取本发明20粒，倾出内容物，精密称定后，研细，精密称取内容物约3g，置磨口瓶中，用水数滴湿润后，加正丁醇20ml，回流提取2小时；趁热滤过，滤液用1％NaOH溶液洗3次，每次20ml，弃去碱液，正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗至中性，分出正丁醇层在水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至2ml，作为供试品溶液，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液，照《中国药典》薄层色谱法试验，吸取对照品溶液10μl，供试品溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水＝6∶4∶1 10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸的乙醇溶液，在105℃下烘5-7分钟，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖相同大小的玻璃板，周围用胶布固定；照《中国药典》薄层色谱法进行扫描，波长λs＝530nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，本发明每粒含黄芪以黄芪甲苷、分子式为C₄₄H₆₆O₄计，不得少于0.01mg。