[发明专利]一种电镀液中有机添加剂浓度的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及电镀液中有机添加剂浓度的测定方法。

背景技术

在电镀铜和电镀镍金等情况下，为了获得比较好的电镀效果，通常都会 添加有机添加剂，所述有机添加剂一般包括抑制剂和光亮剂。所述抑制剂和 光亮剂能调节镀层金属的沉积速率，使得镀层金属以稳定的速率进行沉积， 从而获得均匀光亮的镀层。因此，在电镀过程中，控制电镀液中所述有机添 加剂的浓度是获得良好的镀层的关键之一。

现有技术中已经公开了通过循环伏安剥离(CVS)法[D.Tech and C.ogden，J.Electrochem.Soc.125，194(1978)]来控制电镀液中有机添加剂的方 法，该方法包括在电镀液中的一个惰性电极(例如Pt)上施加周期性电压以 便于镀层金属在电极表面交替地进行沉积和剥离，所述有机添加剂对镀层金 属的沉积速率会产生影响。其中，所述周期性电压处在一个固定的电压限制 范围内，通过上述周期性的电压变化能得到剥离峰，并根据该剥离峰的峰面 积与有机添加剂浓度的标准曲线来测定待测电镀液中的有机添加剂的浓度。

另外，当电镀液中同时含有抑制剂和光亮剂时，在通过CVS法分析抑 制剂或光亮剂的浓度时，必须将不需测定的有机添加剂进行屏蔽。

例如，在测定待测电镀液中的抑制剂的浓度时，通常是用空白镀液对待 测电镀液进行充分稀释(所述空白镀液具有和待测电镀液相同的组成，但是 不含有机添加剂)，从而光亮剂对镀层金属的沉积速率造成的影响相比抑制 剂要弱得多，使得沉积速率取决于抑制剂的浓度，从而通过CVS法得到的 剥离峰的峰面积取决于抑制剂的浓度。因而，可以通过CVS法测定得到待 测电镀液的剥离峰的峰面积，并根据峰面积与抑制剂浓度的标准曲线得到待 测电镀液的抑制剂的浓度。

对于通过CVS法测定电镀液中的光亮剂的情况，必须在待测电镀液中 加入足量的抑制剂，使得抑制剂对镀层金属的沉积速率显示最大的抑制，也 即使得镀层金属的沉积速率变得最小，从而使得沉积速率取决于光亮剂的浓 度，从而通过CVS法得到的剥离峰的峰面积取决于光亮剂的浓度，因而， 可以通过CVS法测定得到待测电镀液的剥离峰的峰面积，并根据峰面积与 光亮剂浓度的标准曲线得到待测电镀液的光亮剂的浓度。

此外，测定上述剥离峰还可以通过循环脉冲伏安剥离(CPVS)法，该 方法是CVS法的变体，该方法在分析过程中采用了不连续的电压变化来控 制电极以获得改进的测试精度。

但是上述方法在测定过程中均是通过剥离峰的峰面积与有机添加剂的 浓度的线性关系来得到待测电镀液的有机添加剂的浓度。因此在对峰面积进 行处理时，需要对峰面积进行积分，因此其需要配套的设备较多，较为复杂， 测定速度慢。而且，由于峰面积的大小受基线影响很大，基线漂移或者不平 时，获得的峰面积的误差很大，因此，采用上述峰面积法计算浓度时，对仪 器的精度要求以及对实验操作要求很高。在目前的仪器精度和实验操作实际 情况下，采用上述峰面积测定有机添加剂浓度时的误差一般高达10％。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的电镀液中有机添加剂浓度的测定 方法过程复杂、费时的缺点，提供一种简单快速且偏差小的电镀液中有机添 加剂浓度的测定方法。

本发明提供了一种电镀液中有机添加剂浓度的测定方法，其中，该方法 包括将待测电镀液中有机添加剂的峰电位与该有机添加剂的标准曲线比较， 确定该待测电镀液中该有机添加剂的浓度，所述有机添加剂的标准曲线为反 映该待测电镀液中该有机添加剂的浓度与峰电位关系的曲线，所述峰电位通 过循环伏安剥离法或循环脉冲伏安剥离法测定得到。

本发明的测定方法无需测定电镀液剥离峰的峰面积，直接通过峰电位与 电镀液中的有机添加剂的浓度制作标准曲线，然后测定待测电镀液的峰电位 就可以快速地得到待测电镀液中的有机添加剂的浓度。而且，由于峰电位可 以直接读出，无需进行积分，因而受基线影响较小，从而对仪器精度和实验 操作要求低，在同样的仪器和实验操作情况下，本发明的方法测定偏差较现 有技术峰面积法的小，例如，本发明测定得到的抑制剂与光亮剂的浓度与真 实值之间的偏差仅为1.33％和4.80％。

附图说明

图1表示实施例1得到的标准镀液A的峰电位与抑制剂浓度的标准曲线 的图；

图2表示实施例2得到的标准镀液A的峰电位与光亮剂浓度的标准曲线 的图；