[发明专利]残留的青霉素类抗生素酶解产物的检测方法有效
申请号: | 200710303710.1 | 申请日: | 2007-12-21 |
公开(公告)号: | CN101464434A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
发明(设计)人: | 安颖;林楠 | 申请(专利权)人: | 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 | 代理人: | 黄 健 |
地址: | 010080内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 残留 青霉素 抗生素 产物 检测 方法 | ||
1.一种残留的青霉素类抗生素酶解产物的检测方法,其特征在于,该方法包括:
(1)样品的预处理,该预处理的步骤包括,取待检乳样离心;去掉上层的脂肪层,得到脱脂乳;在脱脂乳中加入无水乙醇,离心;抽取上清液,用0.45μm的滤膜过滤,得到清液作为待检样品;
(2)检测,该检测的步骤包括,取空白样品按上述(1)中的预处理的步骤处理后,作为空白样;取浓度至少为40μg/l的青霉噻唑酸钾作为酶解产物标样;将待检样品、空白样和酶解产物标样用高效液相的方法进行检测;
(3)高效液相的液相条件包括,色谱柱为反相色谱柱;柱温为30-50℃;流动相为体积比1∶3~3∶1的甲醇∶磷酸盐,该磷酸盐包括磷酸二氢钠或磷酸氢二钠;流速为0.5-2ml/min;检测器为紫外检测器;检测波长为220-245nm;
(4)以酶解产物标样的出峰时间为定性依据,检测待测样品中残留的青霉素类抗生素酶解产物。
2.权利要求1所述的检测方法,其特征在于,该方法中步骤(2)所述的青霉噻唑酸钾的浓度为40-500μg/l。
3.权利要求1所述的检测方法,其特征在于,该方法中步骤(3)所述的甲醇和磷酸盐的体积比为1∶1。
4.权利要求1所述的检测方法,其特征在于,该方法中步骤(3)所述的检测波长为230-240nm。
5.权利要求4所述的检测方法,其特征在于,该方法中步骤(4)所述的出峰时间为3.5-3.9分钟。
6.权利要求1所述的检测方法,其特征在于,该方法中步骤(3)所述的色谱柱为C18反相色谱柱。
7.权利要求1所述的检测方法,其特征在于,该方法中步骤(1)所述的待检乳样通过在0-15℃下经过离心分离除去上层的脂肪层来得到脱脂乳。
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