[发明专利]一种工程塑料用耐高温笼形多环磷酸酯的合成方法无效
| 申请号： | 200710304246.8 | 申请日： | 2007-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN101195642A | 公开（公告）日： | 2008-06-11 |
| 发明（设计）人： | 欧育湘;李昕;房小敏;赵毅 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/527 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 | 代理人： | 张利萍 |
| 地址： | 100081北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 工程塑料 耐高温 笼形多环 磷酸酯 合成 方法 | ||
1.一种用于耐高温工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成，其特征在于：在溶剂中和一定量的催化剂作用下，在一定反应温度区间及一定反应时间内，PEPA和三氯氧磷以一定的原料配比(物质的量)合成trimer，其间三氯氧磷在一定滴加时间内加入；并在一定条件对trimer进行精制。
2.根据权利1所述的一种用于耐高温工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成，其特征在于：所用溶剂为极性在4.5～7.0之间的不含活泼氢且沸点高于60℃的有机溶剂。
3.根据权利2所述的溶剂，其特征在于：所用溶剂为乙腈、硝基甲烷、石油醚或二氧六环。
4.根据权利1所述的一种用于耐高温工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成，其特征在于：所用的催化剂为路易斯酸，用量为总质量的0.5％～5％。
5.根据权利4所述的催化剂，其特征在于：所用催化剂为是氯化铝、氯化镁、氯化锡、氯化铁、氯化锌、氯化钛或以上混合物。
6.根据权利1所述的一种用于耐高温工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成，其特征在于：原料配比(物质的量)为PEPA∶三氯氧磷＝3.0～3.3。
7.根据权利1所述的一种用于耐高温工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成，其特征在于：反应温度为60～105℃。
8.根据权利1所述的一种用于耐高温工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成，其特征在于：POCl3的滴加时间为0～7h。
9.根据权利1所述的一种用于耐高温工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成，其特征在于：反应时间为6～14h。
10.根据权利1所述的一种用于耐高温工程塑料的磷酸酯(trimer)的合成，其特征在于：所述精制指的是蒸出溶剂后，产物用热水或开水代替冷水洗涤。
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