[发明专利]一种合成11H－萘酚并[1’，2’：5,6]吡喃[2,3－d]嘧啶－11(10H)－酮类化合物的方法

权利要求书

1.一种合成11H-萘酚并[1’，2’：5，6]吡喃[2，3-d]嘧啶-11(10H)-酮类化合物的方法，其特征在于：以邻氨基吡喃氰化物与酮反应，生成目标化合物，反应通式为：

其中R为萘环上的取代基，可以为芳基，烷基，卤素，硝基，亚硝基或烷氧基，该取代基的种类、数量和在萘环上的位置不限；R₁为H或任意取代基；R₂、R₃为烷基、环烷基或芳烃基，其中之一可以为H。

2.如权利要求1所述的一种合成11H-萘酚并[1’，2’：5，6]吡喃[2，3-d]嘧啶-11(10H)-酮类化合物的方法，其特征在于：反应介质为，但不限于苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯、环丁砜、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二氧六环、四氢呋喃以及卤代烃类纯溶剂的一种；对于常温下为液态的羰基化合物，除了可以使用前述的反应介质外，自身也可以作为反应介质。

3.如权利要求1所述的一种合成11H-萘酚并[1’，2’：5，6]吡喃[2，3-d]嘧啶-11(10H)-酮类化合物的方法，其特征在于：反应物1、2的物质的量的比为1∶1～1∶500。

4.如权利要求1所述的一种合成11H-萘酚并[1’，2’：5，6]吡喃[2，3-d]嘧啶-11(10H)-酮类化合物的方法，其特征在于：反应的催化剂可以是路易斯酸类、质子酸类或碱类中的一种，其中较优的有：无水氯化锌、无水三氯化铝、氯化铜、氯化亚铜、盐酸、硫酸、吡啶、哌啶、碳酸钠、氢氧化钠(或钾)、醇钠(钾)；其中，路易斯酸类催化剂的用量为，但不限于反应物1的物质的量的1～1.5倍；质子酸或碱类催化剂的用量为反应物1的物质的量的1％～100％。

5.如权利要求1所述的一种合成11H-萘酚并[1’，2’：5，6]吡喃[2，3-d]嘧啶-11(10H)-酮类化合物的方法，其特征在于：参与反应的邻氨基吡喃氰化物可以在吡喃环上带有不同的取代基团，包括各种拉电子(硝基、卤素、羰基等)基团和推电子基团(烷基、烷氧基或胺基)；酮可以是脂肪酮，也可以是芳香酮。

6.如权利要求1所述的一种合成11H-萘酚并[1’，2’：5，6]吡喃[2，3-d]嘧啶-11(10H)-酮类化合物的方法，其特征在于：所述的反应采用微波促进合成方法，在微波反应装置中，反应物在60～200℃下反应10秒至2小时，产物的收率为30-99％。

7.如权利要求1所述的一种合成11H-萘酚并[1’，2’：5，6]吡喃[2，3-d]嘧啶-11(10H)-酮类化合物的方法，其特征在于产物的分离与提纯方法为：

(1)将反应物分散到少量水中，用碱中和除去催化剂，过滤后所得固体用有机溶剂抽提，得到抽提液；所用的有机溶剂可以是，但不限于甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈；

(2)对过滤后的滤液进行萃取，得到萃取液；萃取剂可以是，但不限于乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醚；

(3)将抽提液和萃取液合并后，进行干燥；使用的干燥剂为，但不限于无水硫酸钠，或者无水硫酸钙、无水硫酸镁、无水氯化钙；

(4)将干燥后的液体浓缩，得到粗产物，然后对所得的粗产品进行重结晶或者柱层析纯化，即得到纯的目标化合物11H-萘酚并[1’，2’：5，6]吡喃[2，3-d]嘧啶-11(10H)-酮；粗产物的重结晶溶剂可以是，但不限于甲醇、乙醇、异丙醇、苯、甲苯、硝基苯、丙酮、乙腈、四氢呋喃、二氧六环、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿；柱层析时所用的洗脱液为，但不限于甲醇/氯仿混合液(比例为1∶10～1∶100，体积比)、乙酸乙酯/石油醚混合液(比例为50∶1～1∶5，体积比)、甲醇/二氯甲烷(比例为1∶10～1∶100，体积比)、丙酮、乙酸乙酯中的一种。