[发明专利]百咳静糖浆的质量控制方法

权利要求书

1、一种百咳静糖浆的质量控制方法，该方法包括下列a、b、c、d四种检测中的至少一种检测：

a.黄柏的定性检测：

取本品，加浓氨试液，用三氯甲烷萃取，得三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

另取黄柏对照药材，制成对照药材溶液；

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；

b.盐酸麻黄碱的定性检测：

取本品，加浓氨试液，用乙醚萃取，得乙醚液，加酸性乙醇，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

另取盐酸麻黄碱对照品，制成对照品溶液；

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷茚三酮乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；

c.陈皮的定性检测：

取本品，加乙醚振摇提取，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取，得乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；

另取陈皮对照药材，制成对照药材溶液；

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂，展开取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；

d.黄芩苷的定量检测：

取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成标准对照品溶液；

精密量取本品，加水溶解并稀释，摇匀，精密量取，加甲醇溶液稀释，摇匀，滤过，取过滤液；

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定。

2、如权利要求1所述的一种百咳静糖浆的质量控制方法，该方法包括下列a、b、c、d四种检测中的至少一种检测：

a.黄柏的定性检测：

取百咳静糖浆，加浓氨试液，用三氯甲烷萃取，得三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

另取黄柏对照药材，加甲醇，回流，过滤，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10:7:1:1乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；

b.盐酸麻黄碱的定性检测：

取百咳静糖浆，加浓氨试液，用乙醚萃取，得乙醚液，加酸性乙醇，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20:5:0.5三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％茚三酮乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；

c.陈皮的定性检测：

取百咳静糖浆，加乙醚振摇提取，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取，得乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；

另取陈皮对照药材，加水煎煮，滤过，滤液浓缩，同法制成对照药材溶液；

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各，分别点于同一硅胶G薄层板上，以32:17:5三氯甲烷-甲醇-水的下层液为展开剂，展开取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；

d.黄芩苷的定量检测：

取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液；

精密量取百咳静糖浆，加水溶解并稀释，摇匀，精密量取，加甲醇溶液稀释，摇匀，滤过，取过滤液；

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定；本品黄芩苷C₂₁H₁₈O₁₁重量含量相对于原料药黄芩重量，不少于其重量的1.04％。

3、如权利要求2所述的一种百咳静糖浆的质量控制方法，该方法包括下列a、b、c、d四种检测中的至少一种检测：

a.黄柏的定性检测：

取本品20ml，加浓氨试液2ml，用三氯甲烷萃取2次，每次35ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

另取黄柏对照药材2g，加甲醇20ml，回流20分钟，过滤，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以10:7:1:1乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；

b.盐酸麻黄碱的定性检测：

取本品20ml，加浓氨试液2ml，用乙醚萃取2次，每次35ml，合并乙醚液，加酸性乙醇1ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以20:5:0.5三氯甲烷—甲醇—浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；

c.陈皮的定性检测：

取本品20ml，加乙醚15ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次35ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

另取陈皮对照药材1g，加水100ml，煎煮10分钟，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液；

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以32:17:5三氯甲烷-甲醇-水的下层液为展开剂，展开取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；

d.黄芩苷的定量检测：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水—磷酸(43:57:0.2)为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000；

取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

精密量取本品2ml，置100ml容量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml容量瓶中，加65％的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品黄芩苷C₂₁H₁₈O₁₁重量含量相对于原料药黄芩重量，不少于其重量的1.04％。