[发明专利]制备不含法尼醇或法尼醇含量低的红没药醇的方法无效
申请号: | 200780008671.0 | 申请日: | 2007-01-12 |
公开(公告)号: | CN101400650A | 公开(公告)日: | 2009-04-01 |
发明(设计)人: | H·恩斯特;K-P·普法夫;K·贝克;J·舒伯特;G·格特瓦尔德;W·克劳斯 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C403/08 | 分类号: | C07C403/08;C07C67/02;C07C69/007 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 | 代理人: | 刘金辉;李小梅 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 不含法尼醇 法尼醇 含量 没药 方法 | ||
1、一种通过处理包含式(I)红没药醇和式(II)法尼醇的混合物制备不含 法尼醇或法尼醇含量低的式(I)红没药醇的方法,
该方法包括下述步骤
a)将所述混合物与基于式(II)法尼醇的用量,至少等摩尔量的式(III) 酯
R1C(O)OR2 (III),
其中
R1是具有1~12个碳原子的直链、支链或者完全或部分环化的,饱和 的或完全或部分不饱和的和/或芳族的,并且任选取代的烃基和
R2是C1~C6烷基,
在催化量的具有1~6个碳原子的碱金属醇盐和/或碱土金属醇盐的存在下反 应,选择性地形成式(IV)法尼醇酯和式R2OH的醇
并蒸馏分离所形成的式R2OH的醇和合适的话,过量使用的式(III)酯,和
b)从步骤a)形成的式(IV)酯中蒸馏分离所用的红没药醇。
2、根据权利要求1的方法,其由包含式(V)红没药醇甲酸酯和式(VI) 法尼醇甲酸酯的混合物起始,
额外地包括将包含式(V)和(VI)的甲酸酯的混合物与基于所用甲酸酯的总 量,至少等摩尔量的C1~C6烷醇在催化量的具有1~6个碳原子的碱金属醇 盐或碱土金属醇盐存在下反应,形成式(I)和(II)的化合物以及甲酸C1~C6烷基酯,并蒸馏除去形成的甲酸C1~C6烷基酯以及还有合适的话,过量使 用的C1~C6烷醇,以获得包含式(I)红没药醇和式(II)法尼醇的混合物。
3、一种由包含式(V)红没药醇甲酸酯和式(VI)法尼醇甲酸酯的混合物 起始制备不含法尼醇或法尼醇含量低的式(I)红没药醇的方法,
该方法包括如下步骤:
i)将包含式(V)和(VI)的甲酸酯的混合物与基于式(V)甲酸酯的用量, 至少等摩尔量的C1~C6烷醇和基于式(VI)甲酸酯的用量,至少等摩尔量的 式(III)酯在催化量的具有1~6个碳原子的碱金属醇盐或碱土金属醇盐的存 在下反应,其中基团R1和R2可具有上文给出的定义,形成式(I)红没药醇、 式(IV)酯和甲酸C1~C6烷基酯,并蒸馏分离合适的话,过量使用的C1~C6烷醇,和蒸馏分离所形成的甲酸C1~C6烷基酯,和
ii)从式(IV)酯中蒸馏分离在步骤i)中形成的式(I)红没药醇。
4、根据权利要求1~3任一项的方法,其中使用沸点高于相应醇R2OH 或所用C1~C6烷醇的式(III)酯。
5、根据权利要求1~4任一项的方法,其中使用的式(III)酯是任选取代 的苯甲酸酯。
6、根据权利要求1~5任一项的方法,其中使用的式(III)酯是苯甲酸甲 酯。
7、根据权利要求1~6任一项的方法,其中使用的碱金属醇盐或碱土金 属醇盐是甲醇钠。
8、根据权利要求1~7任一项的方法,其中使用的C1~C6烷醇是甲醇。
9、根据权利要求1~8任一项的方法,其中在取出式(I)红没药醇后,将 所形成的式(IV)酯在酸性或碱性条件下皂化获得式(II)法尼醇。
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