[发明专利]新型的双负碳离子引发剂及其制备方法与用途有效
申请号: | 200780010544.4 | 申请日: | 2007-01-02 |
公开(公告)号: | CN101410403A | 公开(公告)日: | 2009-04-15 |
发明(设计)人: | Y·格纳努;M·拉希德;A·S·莫尔;P·P·沃加翁卡 | 申请(专利权)人: | 科学与工业研究委员会 |
主分类号: | C07F1/02 | 分类号: | C07F1/02 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 | 代理人: | 陈文平 |
地址: | 印度*** | 国省代码: | 印度;IN |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型 双负碳 离子 引发 及其 制备 方法 用途 | ||
1.式(I)的双负碳离子引发剂
2.制备权利要求1所述的式(I)的双负碳离子引发剂的方法,包括使式(II)的1-溴-4-(4′-溴苯氧基)-2-十五烷基苯,
在0-25℃温度下和非极性溶剂的存在下与烷基锂化合物反应以实现卤素-锂交换反应。
3.根据权利要求2的方法,其中,冷冻干燥的1-溴-4-(4′-溴苯氧基)-2-十五烷基苯首先与非极性溶剂混合,接着加入烷基锂化合物。
4.根据权利要求2的方法,其中,所用的烷基锂化合物以通式R1Li代表,其中,R1是每分子含有2-20个碳原子的伯烷基、仲烷基或叔烷基。
5.根据权利要求2的方法,其中,所用的烷基锂选自乙基锂、正丙基锂、异丙基锂、正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、戊基锂、己基锂和叔辛基锂。
6.根据权利要求2的方法,其中,所用的非极性溶剂选自苯、甲苯和环己烷。
7.使用权利要求1所述的式(I)的双负碳离子引发剂制备选自α,ω-双官能的聚丁二烯、聚异戊二烯和聚苯乙烯的α,ω-双官能聚合物和选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯和苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯的三嵌段共聚物的方法,所述方法包括以下步骤:
(a)通过使用权利要求1所述的式(I)的双负碳离子引发剂在非极性溶剂中和在5-25℃温度下使选自丁二烯、异戊二烯和苯乙烯的单体聚合24小时的时间以在溶液中获得预期的α,ω-双官能聚合物;
(b)通过加入过量的环氧乙烷封端上述聚合反应,并通过使用脱气的酸性甲醇使反应物失活,接着浓缩反应混合物并通过使用甲醇沉淀出预期的产物α,ω-双官能聚合物;或
(c)另外,通过向步骤(a)获得的反应混合物中加入苯乙烯并用非极性溶剂混合物进行稀释而使步骤(a)获得的α,ω-双官能的聚丁二烯或聚异戊二烯与苯乙烯共聚合,使反应在20-30℃温度下持续2-6小时,接着按照步骤(b)给出的同样的方法封端、脱气、浓缩并沉淀得到预期的三嵌段共聚物。
8.根据权利要求7的方法,其中,步骤(a)所用的非极性溶剂选自苯、甲苯和环己烷。
9.根据权利要求7的方法,其中,步骤(c)所用的非极性溶剂混合物为环己烷和四氢呋喃的混合物。
10.根据权利要求9的方法,其中,环己烷和四氢呋喃混合物中的四氢呋喃的浓度是1体积%。
11.根据权利要求7的方法,其中,获得的α,ω-双官能聚合物的产率是98-99%。
12.根据权利要求7的方法,其中,获得的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的产率是98-99%。
13.根据权利要求7的方法,其中,苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯的产率是97-98%。
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